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《酯化反應(yīng)很慢.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、實驗十 乙酸乙酯的制備一、實驗?zāi)康?.熟悉酯化反應(yīng)原理及進(jìn)行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法；2.掌握液體有機(jī)物的精制方法；3.熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。實驗四乙酸乙酯的制備返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄二、實驗原理有機(jī)酸酯可用醇和羧酸在少量無機(jī)酸催化下直接酯化制得。當(dāng)沒有催化劑存在時，酯化反應(yīng)很慢；當(dāng)采用酸作催化劑時，就可以大大地加快酯化反應(yīng)的速度。酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為使平衡向生成酯的方向移動，常常使反應(yīng)物之一過量，或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時除去，或者兩者兼用。本實驗利用共沸混合物，反應(yīng)物之一過量的方法制備
2、乙酸乙酯。主反應(yīng)：副反應(yīng)：（140℃～150℃）返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄2、藥品冰醋酸12ml（12.6g，0.21mol）無水乙醇19ml（15g，0.32mol）濃硫酸5ml飽和碳酸鈉溶液 飽和氯化鈣溶液 飽和食鹽水無水硫酸鎂回流裝置圖三、實驗用儀器和藥品1、儀器圓底燒瓶、冷凝管、溫度計、蒸餾頭、溫度計套管、分液漏斗、酒精燈、接液管、錐形瓶返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄1.回流在100mL圓底燒瓶中，加入12mL冰醋酸和19mL無水乙醇，混合均勻后，將燒瓶放置于冰水浴中，分批緩慢地加入5mL濃H2SO4，同時振
3、搖燒瓶?；靹蚝蠹尤?～3粒沸石，按圖安裝好回流裝置，打開冷凝水，用電熱套加熱，保持反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流30～40min。2.蒸餾反應(yīng)完成后，冷卻近室溫，將裝置改成蒸餾裝置，用電熱套或水浴加熱，收集70～79℃餾份。四、實驗步驟返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10mL飽和Na2CO3溶液，直到無二氧化碳?xì)怏w逸出后，再多加1～3滴。然后將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層后，放出下層的水。 （2）水洗：用約10mL飽和食鹽水洗滌酯層，充分振搖，靜置分層后，分出水層。 （3）二氯化鈣飽和溶液洗：再用
4、約20mL飽和CaCl2溶液分兩次洗滌酯層，靜置后分去水層。 （4）干燥：酯層由漏斗上口倒入一個50mL干燥的錐形瓶中，并放入2g無水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振搖至液體澄清。 （5）精餾：收集74～79℃的餾份，產(chǎn)量約10～12g。3.乙酸乙酯的精制回到主目錄合成目錄返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄1.實驗所得溶液為無色透明有香味的液體，體積mL。2.實驗中主要原料及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量：名稱實驗用量摩爾比理論產(chǎn)量mLmol無水乙醇190.321:1.5冰乙酸120.211:1乙酸乙酯X0.211:118.53.計算產(chǎn)率：
5、產(chǎn)率= 4.結(jié)果分析、討論五、實驗結(jié)果處理返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄六、注意事項1．實驗進(jìn)行前，圓底燒瓶、冷凝管應(yīng)是干燥的。2．回流時注意控制溫度，溫度不宜太高，否則會增加副產(chǎn)物的量。3．在餾出液中除了酯和水外，還含有未反應(yīng)的少量乙醇和乙酸，也還有副產(chǎn)物乙醚，故加飽和碳酸鈉溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸鈉在后續(xù)的洗滌過程可被除去，可用石蕊試紙檢驗產(chǎn)品是否呈堿性。4．飽和食鹽水主要洗滌粗產(chǎn)品中的少量碳酸鈉，還可洗除一部分水。此外，由于飽和食鹽水的鹽析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗滌時的損失。5．氯化鈣飽和溶液洗滌時，氯化鈣
6、與乙醇形成絡(luò)合物而溶于飽和氯化鈣溶液中，由此除去粗產(chǎn)品中所含的乙醇。6．乙酸乙酯與水或醇可分別生成共沸混合物，若三者共存則生成三元共沸混合物。因此，酯層中的乙醇不除凈或干燥不夠時，由于形成低沸點的共沸混合物，從而影響酯的產(chǎn)率。回到主目錄合成目錄1．在本實驗中硫酸起什么作用？2．為什么乙酸乙酯的制備中要使用過量的乙醇？若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？3．蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去它們？4．能否用濃的氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？5．用飽和氯化鈣溶液洗滌，能除去什么？為什么先用飽和食鹽水洗滌？可以用水
7、代替飽和食鹽水行嗎？思考題返回返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄
