納米α-Al2O3粉體的制備與表征.pdf

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1、第16卷第6期化學(xué)研究與應(yīng)用VoI.16，No.62004年12月ChemicaIResearchandAppIicationDec.，2004文章編號(hào)：1004-165（62004）06-0771-04納米!-AI203粉體的制備與表征杜寶安，高慧穎，董麗新，杜艷君，王利娟，崔永濤，秦磊，侯婧（河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，河北保定071002）摘要：以硫酸鋁銨為原料，可溶性淀粉為分散劑，分別利用固相法和濕化學(xué)法制備了納米!-AI203粉體。產(chǎn)品經(jīng)超聲波處理后，X-射線衍射實(shí)驗(yàn)證明為!相，用透射電子顯微鏡（TEM）測(cè)得粉體呈球形，粒徑為20nm~30nm。利用大分子

2、鏈的空間位阻效應(yīng)，高分子網(wǎng)絡(luò)的阻融作用，以及固體分散劑的物理分散作用，克服了粉末的粘連與團(tuán)聚。關(guān)鍵詞：固相法；濕化學(xué)法；制備；納米!-AI203中圖分類號(hào)：Tf123文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A制備納米!-AI0的方法較多，其中最常見的分別配制成0.5moI·L-1的溶液和飽和水溶液，在23有：溶膠-凝膠法［1］，鋁醇鹽水解法［2，3］，微乳液反不斷攪拌下，將硫酸鋁銨溶液緩緩加入到碳酸氫應(yīng)法［4］，此外，還有溶膠等離子噴射法［5］，相轉(zhuǎn)移銨溶液中，并用氨水將溶液pH值調(diào)至9~10，之分離法［6］等。上述方法有的工藝過程復(fù)雜，原材后加入一定量可溶性淀粉（加入淀粉的量，按NH4料價(jià)格

3、昂貴，生產(chǎn)成本較高；有的設(shè)備條件要求苛A（IS04）2與淀粉的質(zhì)量比為1=0.2，1=0.5，1=0.8，1刻，較難實(shí)現(xiàn)大型工業(yè)化生產(chǎn)；有的高溫煅燒過程=1），攪拌0.5h后過濾，得到前驅(qū)體碳酸鋁銨［NH4中出現(xiàn)團(tuán)聚結(jié)塊現(xiàn)象致使粉體粒徑較粗。本實(shí)驗(yàn)AI0（0H）HC03）］和淀粉的均勻混合物。將前驅(qū)體利用價(jià)格低廉的硫酸鋁銨為原料、可溶性淀粉為用100mL無水乙醇洗滌三次，333K條件下烘干分散劑，分別用固相法和濕化學(xué)法制備了納米!-后，置于高溫爐內(nèi)，1423K煅燒1h，得到產(chǎn)品納米AI203粉體。利用了大分子鏈的空間位阻效應(yīng)，高!-AI203粉體。將產(chǎn)品在超聲波清洗

4、槽中，以無水分子網(wǎng)絡(luò)的阻隔作用以及固體分散劑的物理分散乙醇為介質(zhì)處理0.5h。作用，解決了制備納米材料過程中的關(guān)鍵問題固相法將硫酸鋁銨與一定量可溶性淀粉———粉末的硬團(tuán)聚問題。其中，固相法具有過程（質(zhì)量比分別為1=0.2，1=0.5，1=0.8，1=1.0）置于簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本底、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、設(shè)備投資少、分瑪瑙研體中充分混勻，研細(xì)后，置于高溫爐內(nèi)，分散劑選擇范圍廣等特點(diǎn)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。別進(jìn)行368K下10min，508K下30min，1073K下30min，1423K下1h熱處理。最后，在1023K，富氧1實(shí)驗(yàn)部分條件下煅燒30min，即得產(chǎn)品!-AI203。將

5、產(chǎn)品在超聲波清洗機(jī)槽中，以無水乙醇為介質(zhì)，處理0.5h。1.1儀器與藥品產(chǎn)品經(jīng)TEM檢測(cè)結(jié)果見圖1，X-射線衍射檢透射電子顯微鏡（TEM）：JEM-100SX，日本測(cè)結(jié)果見圖2。用熱分析儀分析實(shí)驗(yàn)過程中，反JE0L；掃描電子顯微鏡（SEM）：1000B-2，中科院科應(yīng)混合物（淀粉和硫酸鋁銨）的物相變化，熱分析學(xué)儀器廠；X-射線衍射儀：Y-4O，中國(guó)丹東射線儀曲線如圖3所示。器工業(yè)公司；高溫爐：SX-5-12，天津電爐廠；超聲波清洗槽：BUG25，必能信超聲（上海）有限公司；2結(jié)果與討論電烘箱：寧波自動(dòng)儀表研究所；差熱分析儀：DT-40，日本島津。所用試劑均為分析純。

6、2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.2工藝過程TEM結(jié)果表明，兩種方法所制得的粉體一次濕化學(xué)法將硫酸鋁銨和碳酸氫銨用去離子水粒徑為20~30nm，粒子呈球形；XRD實(shí)驗(yàn)證明，產(chǎn)收稿日期：2004-02-25；修回日期：2004-07-10基金項(xiàng)目：河北省教育廳自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（2001209）聯(lián)系人簡(jiǎn)介：杜寶安（1946-），男，教授，主要從事無機(jī)物制備及納料材料的研究。EmaiI：dubaoan@eyou.com772化學(xué)研究與應(yīng)用第16卷圖1!-AI2O3粉體的TEM照片F(xiàn)ig.1TEMphotographof!-AI2O3powderspreparedby（a）wet-ch

7、emicaIand（b）soIid-phasemethod2.2濕化學(xué)法的工藝過程分析在不同條件下，硫酸鋁銨和碳酸氫銨反應(yīng)可按下述兩種方式進(jìn)行：NH4AI（SO4）2·24H2O+3NH4HCO3AIO（OH）+2（NH4）2SO4+3CO2+25H2O（1）NH4AI（SO4）2·24H2O+4NH4HCO3NH4AIO（OH）HCO3+2（NH4）2SO4+3CO2+25H2O（2）圖2濕化學(xué)法（a）和固相法（b）要想使反應(yīng)過程按反應(yīng)（2）進(jìn)行，必須使體系制備的!-AI2O3粉體的XRD譜圖中的NH+，AIO（OH）-，和HCO-的濃度維持足夠423Fig.