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1、第24卷增刊半導(dǎo)體學(xué)報(bào)Vol.24,Supplement2OO3年5月CHINESEJOURNALOFSEMICONUCTORSMay,2OO3=================================================================納米疏水催化劑Pt/C/PTFE的制備羅陽明孫穎王昌斌韓軍劉俊付中華(中國工程物理研究院核物理與化學(xué)研究所,綿陽6219OO)摘要:采用微乳液法制得粒徑為6~8nm的Pt粒子,控制Pt粒子沉積溫度~載體成型壓力及熱處理過程制得納米疏水催化劑Pt/C/PTFE,
2、在氫同位素氣-液交換過程中,初步研究了其催化活性.結(jié)果表明:5OC條件下,納米粒子沉積法制得的Pt/C/PTFE的催化活性值Kya比浸泡法的高1倍左右.關(guān)鍵詞:微乳液;納米疏水催化劑;氣-液交換;催化活性PACC:O66OE;8115H;822O中圖分類號:TG138.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:O253-4177(2OO3)SO-O123-O51引言2實(shí)驗(yàn)納米粒子本身所具有的小尺寸效應(yīng)~表面界面2.1試劑和儀器效應(yīng),決定其具有高的表面活性,可作為高效催化材料.納米金屬超微粒子催化劑已被列為新型催化劑試劑為CTAB(十六烷基三甲基
3、溴化胺)~C8H17而受到重視[1~3].納米催化劑可通過化學(xué)~物理方法OH(正辛醇)~氯鉑酸~水合肼和溶劑,均為分析純.制備.微乳液法是制備納米催化劑粒子的有效方法載體為椰殼活性炭(25O目,比表面為91Om2/g)和之一,自1982年Boutonnet等[4]首次用微乳液制備PTFE(聚四氟乙烯)粉體.設(shè)備為超聲波分散器~恒Pt~Pd~Rh~Zr等單分散納米催化劑粒子以來,該方溫器~催化劑成型模具等.法已得到普遍認(rèn)可.利用W/O(Water-in-oil)型微乳2.2納米Pt粒子的制備液體系的特點(diǎn),已有許多關(guān)于制備納米催化劑
4、的報(bào)道,如Ni~Co~Fe等與B的復(fù)合催化劑[5,6]選擇CTAB與C之比為1=5,水含量,Rh/SiO28H17OH和Rh/ZrO納米催化劑[7][8]2,Cu納米催化劑粒子1OWt%,Pt量為O.O2Wt%,水合肼為還原劑,其用等.疏水催化劑Pt/C/PTFE在含氚水(或重水)提量為整個(gè)樣品體積的3%左右,在室溫和超聲波分氚~含氚廢水減容等有較大的應(yīng)用前景[9~11],這類疏散條件下,制備了粒徑為6~8nm的Pt納米粒子.水催化劑目前報(bào)道的均采用傳統(tǒng)的浸漬法獲得.浸漬2.3納米疏水催化劑Pt/C/PTFE制備法具有工藝簡單的
5、優(yōu)點(diǎn),但在制備高效催化劑特別是納米催化劑方面存在局限性.本文探索制備Pt/C/將單分散的Pt納米粒子的有機(jī)溶液用一定量PTFE疏水催化劑的另一種方法.首先用W/O微乳的無水乙醇稀釋后,加入一定量的椰殼活性炭和液制備出單分散的Pt納米粒子,然后再將Pt納米粒PTFE的混合載體,在攪拌和加熱同時(shí)作用下,通過子均勻沉積在載體上,制備納米催化劑Pt/C/PTFE,溶劑蒸發(fā),使Pt納米粒子均勻沉積在載體上.進(jìn)一研究了納米Pt粒子的制備條件,在載體上的沉積速步成型和熱處理,制備了G2mm圓柱狀的Pt/C/率,初步考察了Pt/C/PTFE的催
6、化性能.PTFE疏水催化劑.中國工程物理研究院院基金資助項(xiàng)目(編號:2OOO2O535)羅陽明男,1964年出生,副研究員,主要從事無機(jī)超微材料研究.2OO2-O9-16收到Oc2OO3中國電子學(xué)會124半導(dǎo)體學(xué)報(bào)24卷(1-y)I2.4測試4=(6)y(1-I)式中Iy分別為氣相和液相中氘的摩爾分?jǐn)?shù);4采用日立公司生產(chǎn)的TEM1000X型透射電鏡為分離因子;下標(biāo)tb分別表示催化交換床的頂部測定Pt粒子粒徑大小利用S450掃描電子顯微鏡和底部.在自行設(shè)計(jì)的氣液催化交換玻璃系統(tǒng)上觀察了Pt/C/PTFE斷面形貌ZXF04自動(dòng)吸附儀
7、研究了納米Pt/C/PTFE疏水催化劑在D0體測定了其比表面沉積在載體上的Pt粒子的量用萬2系中的催化活性.用Fingan公司生產(chǎn)的deltaE質(zhì)分之一天平稱量測定.譜計(jì)測定D與比值依據(jù)不同條件下的D濃22.5Pt/C/PTFE催化活性計(jì)算度計(jì)算催化活性值Kya.以氫同位素氣液交換反應(yīng)為例在D0(含氘水)溶液中通入在疏水催化劑作用下D0中3結(jié)果與分析2的氘轉(zhuǎn)化成D(氘化氫)形式并發(fā)生如下的化學(xué)反應(yīng):3.1納米Pt粒子的制備D0(1)+2(g)==D(g)+20(1)在W/0型微乳液法制備納米粒子過程中微反應(yīng)式(1)由下列兩個(gè)反應(yīng)
8、步驟組成:乳液水池水核半徑R大小決定了粒子粒徑大小D0(1)+20(V)==D0(V)+20(2)同時(shí)微乳液界面強(qiáng)度大小也可能影響制備粒子的大D0(V)+2(g)==D(g)+20(V)(3)小,均勻性.而水核半徑的大小由水含量多少決定反應(yīng)式(2)發(fā)生在氣固界面
