固相萃取-原子熒光光譜法測定土壤中的砷.pdf

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1、環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊http：／／hjkxdk．yies．org．cn2014，33(5)CN53—1205／XISSN1673—9655固相萃取一原子熒光光譜法測定土壤中的砷鄧立群(衡陽市環(huán)境監(jiān)測站，湖南衡陽421000)摘要：采用硝酸一氫氟酸一鹽酸體系微波消解土壤并結(jié)合On—GuardIIH柱去除消解液中重金屬，原子熒光光譜法測定土壤中的砷。本方法前處理操作過程簡單、省時、省力、酸用量少，砷的加標(biāo)回收率為94．4％一105．6％，能夠滿足環(huán)境監(jiān)測分析的要求。關(guān)鍵詞：砷；土壤；測定；微波消解；固相萃?。辉訜晒夤庾V法中圖分類號：X83文獻標(biāo)識碼：A文章編號：1673—9655(2014)05—

2、0098—03砷是人體非必需元素，元素砷的毒性較低而砷的陰極燈；On—GuardIIH柱；Milestone微波消解化合物均有劇毒。一般情況下，土壤、水、空氣和植儀；載氣：高純氬氣。物都含有微量的砷，對人體不會構(gòu)成危害；但如其含硝酸、氫氟酸、鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、量超標(biāo)，對人體的危害就極大。因此對環(huán)境中特別是硫脲：均為優(yōu)級純；砷標(biāo)準貯備溶液：1001xg／ml，農(nóng)作物土壤中砷的監(jiān)測是有必要的¨j。砷的分析測定使用時用鹽酸(5+95)溶液稀釋至所需要濃度；常用銀鹽法、比色法、分光光度法、原子熒光光譜l0％硫脲溶液；1．0％硼氫化鉀和0．1％氫氧化鈉法。傳統(tǒng)的測定方法比較煩瑣，分析時間長

3、，測定結(jié)混合再生液；5％鹽酸載流液；ESS一1環(huán)境標(biāo)準物果不穩(wěn)定；原子熒光光譜法測定砷具有很高的靈敏質(zhì)：(10．7±0．8)g／g，ESS一2環(huán)境標(biāo)準物質(zhì)：度，應(yīng)用日益廣泛，但土壤樣品中某些共存金屬元素(10．0±1．0)g／g，中國環(huán)境監(jiān)測總站；GSS一2對砷的測定有較嚴重干擾J。筆者在參考有關(guān)文獻的土壤標(biāo)準參考樣：(13．7±1．8Ixg／g，GSS一3土壤基礎(chǔ)上，研究了采用微波消解土壤樣品J，On—標(biāo)準參考樣：(4．4±0．9)Ixg／g，GSS一7土壤標(biāo)準GuardIIH柱過濾去除消解液中金屬元素，原子熒光參考樣：(4．8±1．9)g／g，GSS一8土壤標(biāo)準參考光譜法測定土壤中的

4、砷。該方法消解速度快、用酸量樣：(12．7±1．7)Ixg／g；試驗用水均為二次去離少、消解液不易受沾污，避免了測定元素的揮發(fā)損子水。失，測定結(jié)果準確，靈敏度相對較高，且重現(xiàn)陛好。1．2儀器工作條件1測定試驗燈電流：60mA；負高壓：300V；原子化器高1．1儀器和試劑度：8mm；載氣流量：400ml／min；屏蔽氣流量：AFS810型原子熒光分光光度計；砷特種空心lO00ml／min。微波消解程序見表1。表1微波消解程序1．3樣品處理備。稱取土壤樣品0．2000g左右于消解罐中，加少將采集的土壤樣品去除雜物混勻后按照《土量水濕潤，加入硝酸4ml、氫氟酸2ml、鹽酸4ml壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)》

5、(HJ／T16622004)進行保存和制旋緊蓋子，放人微波消解爐中，按微波消解程序消解。冷卻后置于電熱板上趕酸，蒸發(fā)至近干，冷收稿日期：2014—04—06卻，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，并用少量去離子水洗作者簡介：鄧立群(1977一)，男，湖南省衡陽市人，漢族，滌消解罐數(shù)次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入比色管，加放2ml湖南省衡陽市環(huán)境監(jiān)測站工作，本科，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測與管理工作。10％硫脲溶液，用鹽酸(5+95)溶液定容，消解一98一http：／／hjkxdk．yies．org．cn固相萃取一原子熒光光譜法測定土壤中的砷鄧立群液中砷還原成三價砷，消解液再經(jīng)On—GuardIIH要，溫度過低或保持時

6、間過短都會造成測定結(jié)果的柱過濾后待測。精密度和準確度較差。試驗表明，當(dāng)該步驟溫度設(shè)按樣品處理步驟的操作條件消解樣品和空白樣置<190oC，土壤標(biāo)準樣品的測定值比標(biāo)準值偏低；品，測定樣品和空白樣品過濾后的消解液，測定的設(shè)置為200oC時，樣品消解后清亮無殘渣，消解徹樣品的熒光強度減去空白樣品的熒光強度后由標(biāo)準底，測定值較準確。曲線得出樣品砷的濃度。在土壤消解過程中會產(chǎn)生過量酸，會對原子熒2結(jié)果與討論光光譜儀測定有影響。因此在消解后，必須將剩余2．1標(biāo)準曲線及檢出限的酸趕走，趕酸不徹底會對測試產(chǎn)生干擾，嚴重影吸取濃度為100IXg／L的砷使用液1．00、2．00、響試驗效果，使實驗結(jié)果產(chǎn)生誤

7、差。4．00、8．00、10．0ml加入100ml容量瓶中，用5％2．3共存離子的影響鹽酸稀釋至刻度后混勻，溶液中砷濃度分別為在原子熒光光譜法測定過程中，樣品中共1．00、2．00、4．00、8．00、10．0IXg／L。按1．2儀器存元素會對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾，有文獻報工作條件，輸入有關(guān)參數(shù)及標(biāo)準曲線濃度，儀器預(yù)道多種共存元素會對原子熒光光譜法測定產(chǎn)生熱30min后測定，按儀器操作步驟進行。在此測量干擾。在分析過程中，消解液中堿金屬