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《原子熒光光譜法測(cè)定鉛精礦中的砷量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、第27卷增刊分析試驗(yàn)室Vol.27.Suppl.2008年5月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2008-5原子熒光光譜法測(cè)定鉛精礦中的砷量鄧樂(lè)章(韶關(guān)冶煉廠(chǎng)質(zhì)檢處,韶關(guān)512024)摘要:研究了原子熒光光譜法測(cè)定鉛精礦中砷的分析方法;考察了儀器條件、酸度、KBH4濃度及共存元素等對(duì)砷測(cè)定的影響。該方法適用于鉛精礦中砷的測(cè)定。關(guān)鍵詞:原子熒光;鉛精礦;砷1實(shí)驗(yàn)部分液每毫升含砷0.1mg。1.1.1儀器和試劑儀器:AF
2、S230型原子熒光砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確移取5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備光度計(jì)(附砷特種空心陰極燈;以含量99.99%液于500mL容量瓶中,加入75mLHCl,用蒸餾水的氬氣作載氣和屏蔽氣)(北京海光儀器公司)。稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升含砷1g。1.1.2試劑HNO3(GR)(=1.4gmL)。HCl1.2條件選擇(GR)(=1.19gmL)。HCl(GR)(1+9)。H2SO41.2.1儀器條件選擇試驗(yàn)方法:準(zhǔn)確移取(GR)(95%~98%)。1000mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量
3、瓶中,加入10KBH4溶液(25gL):稱(chēng)取2.5gNaOH(AR)于mLHCl,用蒸餾水稀釋至刻度,混勻。以砷特種空300mL燒杯中加蒸餾水溶解,再稱(chēng)取12.5gKBH4心陰極燈作激發(fā)光源,用HCl作載流劑,以KBH4(AR)加入到NaOH溶液中,完全溶解后,過(guò)濾,定溶液作還原劑,在原子熒光光度計(jì)上,以全流程空白為零點(diǎn),在不同儀器工作參數(shù)條件下測(cè)定其容至500mL容量瓶中(現(xiàn)配現(xiàn)用)。熒光值。硫脲抗壞血酸溶液(50+50gL):稱(chēng)取硫脲、抗壞血酸各25g于300mL燒杯中,待溶解后定容按正交分解法
4、,測(cè)定時(shí)采取步驟如表1。至500mL容量瓶中(現(xiàn)配現(xiàn)用)。表1測(cè)定步驟砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取1.320gAs2O3于300泵速時(shí)間重復(fù)是否是否步驟mL燒杯中,加25mLNaOH溶液(10%)加熱溶解(rmin)s次數(shù)讀數(shù)停止完全,用HCl中和至微酸性,冷卻,移入1000mL16081否否容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,混勻。此溶液每2041否否毫升含砷1.0mg。380141是否砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1320gAs2O3于4040否是300mL燒杯中,加20mLNaOH溶液(10%)加熱溶解完全
5、,用HCl中和至微酸性,冷卻,移入1000空心陰極燈電流選擇:按試驗(yàn)方法進(jìn)行,在mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,混勻。此溶不同燈電流處測(cè)定其熒光值,結(jié)果如表2。表2測(cè)定熒光值燈電流mA20304050607080砷標(biāo)準(zhǔn)溶液194.6622.31316.32578.44067.66064.57020.0熒光值空白45.461.291.1141.1211.7288.3406.7456第27卷增刊分析試驗(yàn)室Vol.27.Suppl.2008年5月Chines
6、eJournalofAnalysisLaboratory2008-5通過(guò)表2數(shù)據(jù)可見(jiàn):砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液50mA。的熒光值隨著燈電流增加而增大,從砷燈的靈敏原子化器高度選擇:按試驗(yàn)方法進(jìn)行,在不度及其壽命綜合考慮,本實(shí)驗(yàn)選取了燈電流為同原子化器高度處測(cè)定其熒光值,結(jié)果如表3。表3測(cè)定熒光值高度mm34567891011砷標(biāo)準(zhǔn)溶液2980.82642.22873.63077.62651.81610.9559.3149.261.1熒光值空白197.9185.1188.9170.0144.494.66
7、7.052.647.2通過(guò)表4數(shù)據(jù)可見(jiàn):空白溶液的熒光值隨著原子化器高度為6~7mm。原子化器高度增加而降低,砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光值負(fù)高壓選擇:按試驗(yàn)方法進(jìn)行,在不同負(fù)高隨著原子化器高度增加呈峰形變化,本實(shí)驗(yàn)選取壓處測(cè)定其熒光值,結(jié)果如表4。表4不同負(fù)高壓處測(cè)定熒光值負(fù)高壓V200250280300320350砷標(biāo)準(zhǔn)溶液121.8621.71462.02175.73859.47024.9熒光值空白41.664.5103.4151.6216.2412.2通過(guò)表4數(shù)據(jù)可見(jiàn):砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液300V
8、。的熒光值隨著負(fù)高壓增加而增大,但負(fù)高壓過(guò)大載氣流量的選擇:按試驗(yàn)方法進(jìn)行,在不同會(huì)影響儀器的穩(wěn)定,故本實(shí)驗(yàn)選取負(fù)高壓為載氣流量處測(cè)定其熒光值,結(jié)果如表5。表5不同載氣流量處測(cè)定熒光值載氣流量(mLmin)200300400500600700800900砷標(biāo)準(zhǔn)溶液2718.82577.72436.32410.22031.81642.81358.21067.2熒光值空白184.8172.7161.6143.7132.511
