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1、一18一ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVo1．45No．2(2014)含鈀廢催化劑中鈀回收研究進(jìn)展金佳敏，何興嬌，石能富(1．浙江省化工研究院有限公司，浙江杭州310023；2．中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司，浙江杭州310051)摘要：在化工生產(chǎn)中，鈀催化劑因其具有效率高、用量少、選擇性高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于汽車尾氣凈化、石油化工、精細(xì)化學(xué)品合成等領(lǐng)域。隨著鈀催化劑需求量的增加，含鈀廢催化劑的數(shù)量也在不斷增長(zhǎng)，對(duì)鈀廢催化劑進(jìn)行回收，意義重大。本文介紹了鈀廢催化劑的回收方法，并比較了各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。關(guān)鍵詞：鈀；廢催化劑；回收文章編號(hào)：1
2、006-4184(2014)2—0022—05溶解到酸溶液中的方法，常用的氧化劑有鹽酸、U刖吾硝酸、王水、NaC10、HO等，該法對(duì)以活性炭為載鈀催化劑因其具有效率高、用量少、選擇性體的催化劑的浸出效果較差，適用于以SiO或高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于偶聯(lián)反應(yīng)、汽車尾氣凈化、Al：O為載體的鈀催化劑。研究人員Ⅲ曾嘗試用鹽石油化工等領(lǐng)域。在氟化工產(chǎn)業(yè)中，鈀催化劑可酸、硝酸、王水將失效鈀炭催化劑加熱浸出，但由用于HFCs的制備、CFCs和HCFCs的處理轉(zhuǎn)化、于炭載體的吸附還原作用很強(qiáng)，鈀的浸出率很含氟單體和含氟精細(xì)化學(xué)品的合成等?，F(xiàn)代化工低，僅為25．6％
3、、38．8％、16．5％。Sibrell等將Pd／分生產(chǎn)對(duì)鈀催化劑的需求逐年上升，但鈀在地球上子篩加入11％NaCN一0．1mol／LNaOH浸出液中，的含量稀少，價(jià)格昂貴，隨著需求量的增加，鈀的浸出溫度為160oC，在堿性條件下催化劑顯示出可預(yù)計(jì)儲(chǔ)量持續(xù)下降，同時(shí)，含鈀廢催化劑的數(shù)量很強(qiáng)的離子交換能力，分子篩上的H與溶液中的卻在不斷增長(zhǎng)，造成巨大的環(huán)境污染和浪。隨著我Na交換，中和了溶液中的OH一，使溶液pH值下國(guó)日益重視二次資源利用的研發(fā)，對(duì)含鈀廢催化劑降，產(chǎn)生有毒的HCN氣體，解決的方法是用1mol／L進(jìn)行回收，既能減少環(huán)境污染，也能增加鈀
4、的利用NaOH對(duì)催化劑進(jìn)行預(yù)處理，使鈀部分溶解，再用率，降低生產(chǎn)成本，意義十分重大。浸出液浸出，當(dāng)浸出液加熱至250oC時(shí)，鈀絡(luò)合物從浸出液中析出，再加熱至275cIC，鈀絡(luò)合物分1含鈀廢催化劑中鈀的回收方法解，得到純鈀，鈀的浸出率為90％~95％，經(jīng)研究認(rèn)鈀的回收流程包括鈀的浸出和濃縮提純，有為鈀浸出率低的原因是有部分鈀被封閉在催化直接浸出法、焚燒法、萃取法、沉淀法、氯化法、電劑的孔道中，浸出液無法接觸到這部分鈀，可以解電鍍法、吸附法等。采用粉碎等措施將催化劑磨成粉末，以提高鈀與1．1直接浸出法浸出液的接觸。直接浸出法是用氧化劑將鈀催化劑上的鈀
5、由于浸出通常要在一定溫度下進(jìn)行，一些氧收稿日期：2013—10—22作者簡(jiǎn)介：金佳敏(1982一)，女，浙江海寧人，工程師，主要從事催化劑表征工作。E-mail：jinjiamin@sinochem．con。2014年第45卷第2期浙；他工一l9一化劑如硝酸、鹽酸等易分解或揮發(fā)，會(huì)減慢鈀的將氧化鈀還原為鈀，或利用催化劑自燃產(chǎn)生的浸出速率，使載體與浸出液發(fā)生反應(yīng)，為了提高熱量維持燃燒溫度和氣氛，達(dá)到控制鈀氧化程鈀的浸出速率，Philip~在鹽酸浸出液中加入不易度的目的。Desmond等『61將催化劑焙燒后，再在揮發(fā)的A1C1，，使鈀的回收率提高到9
6、7％以上。氫氣中還原，殘?jiān)们杌c浸出，鈀的浸出率直接浸出法工藝簡(jiǎn)單，投資小，為大多數(shù)廠超過85％。家采用，但浸出液腐蝕性強(qiáng)，浸出率不穩(wěn)定，有時(shí)Boficha等用焚燒法進(jìn)行有機(jī)鈀／SiO2的回浸渣中殘留鈀的含量較多，并且該法會(huì)產(chǎn)生大量收，他們將酞菁鈀／SiO：在400℃焙燒3h，有機(jī)鈀含有重金屬的腐蝕性廢酸和其它副產(chǎn)物，易導(dǎo)致遇熱分解生成Pd／SiO，再用鹽酸將鈀溶出，滴加環(huán)境污染。NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH值以除去雜質(zhì)，鈀的回收百1．2焚燒法分比為98％～100％，他們運(yùn)用XRD、TGA等手段焚燒法是在高溫下將廢鈀催化劑先進(jìn)行焙研究焚燒前后的催化劑
7、，發(fā)現(xiàn)鈀有機(jī)物在高溫下燒，再將燒灰中的鈀溶解轉(zhuǎn)移至溶液中，進(jìn)行鈀分解生成CO或易揮發(fā)有機(jī)物，但當(dāng)溫度升至的分離提取和純化的方法。焚燒可以除去催化劑4750(2時(shí)，仍有有機(jī)物存在于SiO：表面，這些有機(jī)上殘留的有機(jī)物，提高鈀的百分含量，有利于下物的存在有助于氧化鈀還原為零價(jià)鈀。一步鈀的提取，對(duì)于鈀炭催化劑，高溫?zé)枯d焚燒法簡(jiǎn)單易行，成本低，浸出液的用量較體可以降低炭對(duì)浸出液的吸附，減少浸出液的用直接浸出少，不會(huì)產(chǎn)生大量廢渣，但該法的能耗量。高，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，在焚燒過程中會(huì)產(chǎn)生大量Jasra等f3]將鈀炭催化劑在400℃焙燒5h，用氣體和飛灰，需
8、要考慮氣體污染等問題。鹽酸處理焙燒后的飛灰，鈀的回收率為98％，通1．3萃取法過一步焚燒法回收得到的鈀雜質(zhì)含量高，純度較萃取法是用有機(jī)試
