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1、·8·蠶桑茶葉通訊總第171期有機(jī)溶劑法提取雄蠶蛾油工藝研究俞燕芳楊帆尹志亮鄧真華王敏(.2r-~省蠶桑茶葉研究所330203)摘要:采用有機(jī)溶劑法提取雄蠶蛾油,通過單因素實驗和正交試驗得出雄蠶蛾油最佳提取工藝條件:以正己烷作溶劑,固液比為1:5,提取溫度為30clC,提取6h,在此工藝條件下雄蠶蛾油出油率為42.87%。關(guān)鍵詞:雄蠶蛾油;提取工藝;正交試驗雄蠶蛾含油非常豐富,干雄蛾中含46.24%的的三角瓶中,緩慢倒人溶劑,搖勻后水浴提取,提取脂肪,其中不飽和脂肪酸含量高達(dá)75.3%,必須脂后過濾,濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中7O℃減壓蒸餾,得雄肪酸含量為44
2、.2%。雄蠶蛾油內(nèi)含有多種類固醇蠶蛾油,稱重計算出油率。在分析提取溶劑、提取溫類激素和甾類激素,具有補(bǔ)肝益腎、壯陽澀精、降血度、提取時間和固液比4個單因素對雄蠶雄蛾油提脂及抑制血糖上升等保健功效J。蠶種場蠶種繁取得率的影響基礎(chǔ)上,通過正交試驗對提取工藝進(jìn)殖后產(chǎn)生大量的雄蠶蛾,資源豐富,因此利用雄蠶蛾行優(yōu)化,確定雄蠶蛾油最佳提取工藝條件。資源開發(fā)高附加值蛾油產(chǎn)品具有廣闊的應(yīng)用前景。1.2.3出油率的計算采用有機(jī)溶劑法提取雄蠶蛾油,通過對溶劑種出油率(%)=(提取蠶蛾油重/蠶蛾粉重)×類、提取溫度、提取時間和固液比的單因素分析,利1O0%用正交試驗探討了有
3、機(jī)溶劑提取雄蠶蛾油的最佳提2結(jié)果與分析取工藝,為雄蠶蛾油的進(jìn)一步開發(fā)利用提供參考。2.1提取條件的單因素實驗1材料與方法2.1.1不同溶劑對出油率的影響1.1材料分別選用無水乙醇、丙酮、石油醚、正己烷,在固雄蠶蛾(江西省原種場制種交配后的雄蠶蛾,液比(蠶蛾粉質(zhì)量與溶劑體積比值)為1:4、提取溫品種為“932”)、無水乙醇AR、丙酮AR、石油醚度30℃、提取時間5h的條件下提取蛾油,結(jié)果表(AR,沸程60—90~C,天津大茂化學(xué)試劑廠)、正己明,以無水乙醇提取出油率最低,正己烷提取粗油得烷AR。率最高(圖1),選擇丙酮、石油醚和正己烷進(jìn)行正交101—3型
4、電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津泰斯特儀器有試驗。限公司)、SF一100型粉碎機(jī)(吉首市中誠制藥器械廠)、KW一1000DC恒溫水浴鍋(金壇市中大儀器廠)、AL204電子天平(上海梅特勒一托利多儀器有限公司)、RE一5203A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海振捷實驗設(shè)備有限公司)。1.2方法1.2.1原料預(yù)處理將鮮活雄蠶蛾置于恒溫干燥箱中60~C烘干,再利用高速粉碎機(jī)粉碎備用。J£水乙醇內(nèi)酮石油醚正己烷●1.2.2提取工藝研究總工藝流程為:稱取50g蠶蛾粉末,置于500ml圖1不同溶劑對出油率的影響助項口:西竹科技撐計劃(20122BBF60090)2014年第3期蠶桑茶葉
5、
6、L
7、訊·9·2.1.2不同提取時間對出油率的影響2.1.4不同固液比對出油率的影響采用正己烷提取,在溫度為3O℃,固液比為l:4采用正己烷提取,固液比分別設(shè)為l:2、1:3、1:的條件下,分別提取3h、4h、5h、6h和7h。結(jié)果表明4、1:5和l:6,提取溫度為30~C,提取5h的條件下進(jìn)提取3h出油率最低,提取5h出油率最高(圖2)。行實驗。結(jié)果表明出油率隨著溶劑用量增大而提提取6h和7h出油率有所下降,原因可能是提取時高,因此選1:4、l:5和l:6三個水平進(jìn)行正交試驗。間長有機(jī)溶劑揮發(fā)影響。提取5h之后,隨著時間延長,蛾油也逐漸氧化變紅,因此選擇4
8、h、5h和6h三45個水平進(jìn)行正交試驗。43簍。4jj37351:21:31:41:51:6固液比34567圖4不同固液比對出油率的影響提取時間(h)2.2正交試驗優(yōu)化圖2提取時間對出油率的影響根據(jù)單因素分析的結(jié)論,選擇溶劑種類、提取溫度、提取時間、固液比為因素,以出油率為考查指標(biāo),2.1.3不同提取溫度對出油率的影響選用L9(3)正交表對有機(jī)溶劑提取雄蠶蛾油工藝采用正己烷提取,在固液比為l:4,提取5h的進(jìn)行優(yōu)化研究,正交試驗設(shè)計及結(jié)果見表1。條件下,將提取水浴溫度分別設(shè)為25℃、30℃、35c【=、4O℃和45℃進(jìn)行實驗。結(jié)果表明提取溫度為表1正交
9、試驗設(shè)計及結(jié)果25℃出油率最低,溫度在30℃以上出油率趨于平穩(wěn)(圖3)。由于溫度高很容易引起蛾油及蛾蛋白的異試驗號A溶劑B星味加重,不利于產(chǎn)品質(zhì)量J,因此選3O℃、35℃和4O℃三個水平進(jìn)行正交試驗。2530354045提取湍發(fā)f℃)圖3提取溫度對出油率的影響·l0·蠶桑茶葉通訊總第171期從表1可知,試驗6出油率最高,即以正己烷作采用有機(jī)溶劑提取雄蠶蛾油,通過溶劑種類、固溶劑,固液比為1:5,提取溫度30℃,提取時間6h的液比、提取時間和提取溫度,單因素試驗和正交試驗粗油得率最高,此條件在實驗中未出現(xiàn)過,須進(jìn)行試得出對出油率影響因素從大到小順序為溶劑
10、種類、驗驗證,驗證結(jié)果見表2。對出油率的影響因素從固液比、提取時間和提取溫度。雄蠶蛾油最佳提取