酸溶、硫酸亞鐵銨容量法測定三氧化二鉻.pdf

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1、《移mla毒i鎊瓣甄l≤魏lfl《囂@囂爨l(xiāng)41中圖分類號：P575文獻標(biāo)識碼：A文章編號：1673—6516(2008)l1-0041—02酸溶、硫酸亞鐵銨容量法測定三氧化二鉻蔣碧仙，潭雪紅／西南冶金地質(zhì)測試中心，四川彭州610051摘要：試樣經(jīng)硫一磷混合酸、高錳酸鉀分解，以硝酸銀為催化劑用過硫酸銨將鉻全部氧化至六價，加熱煮沸破壞過量的氧化劑，加入氯化鈉加熱煮沸將七價錳還原。以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。關(guān)鍵詞：混合酸；催化劑；過硫酸銨；硫酸亞鐵銨一、日IJ云5．高錳酸鉀P(KMnO)=40g／L．礦

2、石中三氧化二鉻測定常用分解方法包括堿熔、6．硝酸銀溶液p(AgNO)=20g／L，儲存于棕色酸溶；常用測定方法包括容量法、光度法、極譜法、瓶中。原子吸收分光度法。試樣只用硫一磷混合酸分解，對7．過硫酸銨溶液p【(NH4)2S2O8]=250g／L，含炭、硫等有機質(zhì)樣品分解不完全；有文獻加入硝酸新鮮配制。破壞有機質(zhì)，但過量的硝酸不易除去，因硝酸具有氧8．硫酸(H，SO4)=5％?；裕斐傻味ńK點極不穩(wěn)定。本法采用高錳酸鉀破9．氯化鈉溶液p(NaC1)=100g／L。壞炭、硫等有機質(zhì)，樣品分解至冒硫酸煙時，七價錳1O．二苯胺

3、磺酸鈉指示劑p=0．20g／L，如出現(xiàn)渾全部還原成二價錳(不需再加硫酸錳指示鉻是否氧化濁可滴加數(shù)滴硫酸(1+1)。完全)。以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將鉻全部氧11．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取3．8712g預(yù)先在150化至六價時，錳和釩同時氧化至高價，滴定時消耗硫℃烘干的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K，cr2O，)溶于水，移人酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液使結(jié)果偏高，可加入氯化鈉加熱煮1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。P(Cr，O)沸將七價錳還原，則釩可按0．1％V，O相當(dāng)于0．03％=2Mg／ml。Cr，O進行校正。此方法簡單快速，適用于鉻鐵礦

4、中12．硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液三氧化二鉻測定，測定范圍：大于1．00％Cr20。(1)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液配制C[FeSO‘(NH)輒—譬一Cr2Oy2-+6SO42-+14H+2SO]=0．08mol／LCr2072-+6Fe2++14H一一2Cr3++6Fe+7H2O稱取31．6g硫酸亞鐵銨[FeSO4。(NH4)2S04‘61120]溶于硫酸(2．8)中，必要時過濾，以硫酸(2．8)稀釋至2000ml，搖勻，使用前標(biāo)定。二、試劑(2)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1．硫酸(p1．84g／m1)。移取50ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液p(C

5、r，O)=2Mg／ml2．磷酸(p1．74g／m1)。于300ml三角瓶中，用水稀釋至200ml，加入20ml硫一3．硫．磷合酸(硫酸+磷酸=1+1)。磷合酸(2．4)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，4．硫．磷合酸取150ml硫酸注入700ml，冷卻加入二苯胺磺酸鈉指示劑lml(2．10)，繼續(xù)滴定至由后加入150ml磷酸，攪拌均勻。藍紫色變成亮綠色為終點。l第11期．_J《吱威果j。一u]蓄覆至贏jj!uu蓮；一(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鉻的滴定度亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；1TI一式樣質(zhì)量，mg。的計算T=

6、2×50／V式中：T一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鉻的滴定度，mg／ml；五、樣品分析結(jié)果V碇時所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。采用本方法測定冶金地質(zhì)內(nèi)部標(biāo)樣，結(jié)果如表下表1冶金地質(zhì)內(nèi)部標(biāo)樣測定結(jié)果椿樣編號iI整薦值蕊曩懈值toc：i；ijlIj≤03(Cr203)／10—2l2345三、分析方法準(zhǔn)確稱取O．2000g試樣于三角瓶中，精確至0．0002g，隨同試樣進行2份空白試驗，加少量水潤濕。加入20ml硫一磷合酸(2-3)，搖散試樣，置于高溫電爐上加熱分解并經(jīng)常搖動，以防止試樣粘附在瓶底六、結(jié)論上。待溶液剛開始冒

7、硫酸煙時，取下三角瓶，滴加高錳酸鉀(2．5)至溶液呈紅色，并過量lml。再于高溫以上結(jié)果表明：此方法分析周期短、靈敏度高、電爐上加熱分解，待硫酸煙冒至瓶口，溶液產(chǎn)生大氣穩(wěn)定性好、精密度好、準(zhǔn)確度高。泡時，試樣已分解完全。取下冷卻。沿三角瓶壁加入200ml水，搖勻。放入幾粒玻璃球，加入2ml硝酸銀參考文獻[1]巖石礦物分析編寫組．巖石礦物分析(第一分冊)【M】．北京：地質(zhì)出溶液(2．4)，加入25ml過硫酸銨溶液(2．7)，于電爐版社，1991：51．上加熱至出現(xiàn)高錳酸鹽的紫紅色，繼續(xù)加熱待液面平[2]地質(zhì)礦產(chǎn)部科學(xué)技術(shù)司．

8、巖石與礦物分析規(guī)程[M】．陜西科學(xué)技靜或冒大氣泡，過量的過硫酸銨已除盡，取下稍冷。術(shù)出版社，1987：91．加入5ml氯化鈉溶液(2．9)，加熱煮沸至溶液透明后再微沸10～15分鐘，以驅(qū)盡氯氣。取下迅速冷卻。用AMethodofDeterminatedChromiumOxideby硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定