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《GBT4702.1-1997 金屬鉻化學(xué)分析方法 硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定鉻量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、GB/T4702.1-1997前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用JISG1323-1978《金屬鉻化學(xué)分析方法硫酸亞鐵按容量法測(cè)定鉻量》。本標(biāo)準(zhǔn)此次修定主要將原用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴改用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴測(cè)定鉻量。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時(shí)代替GB4702.1-84,本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南鐵合金廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張玉蘭、黃燕、趙以清。本標(biāo)準(zhǔn)1984年10月4日首次發(fā)布。.www.bzxzk.com.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)金屬鉻化學(xué)分析方法GB/T4702.1一1997硫酸亞鐵按容量法測(cè)定鉻里代替GB4702.1-84M
2、ethodsforchemicalanalysisofchromiummetalTheammoniumferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫酸亞鐵按容量法測(cè)定銘量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻中鉻量的測(cè)定。適用范圍:鉻含量大于97.00%.2方法提要試樣用磷酸分解。在磷酸、硫酸介質(zhì)中，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸按將銘氧化為六價(jià)，硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液還原鉻，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴。3試荊3.1磷酸(pl.69g/mL).3.2硝酸(p1.42g/mL).3.3硫酸(1+1
3、)03.4硫酸(1+4)a3.5鹽酸(1+3).3.6硝酸銀溶液(5g/L)口3.7硫酸錳溶液100g硫酸錳(MnSO,·51420)，溶解于水后稀釋至1000mL,混勻。3.8高錳酸鉀溶液(3g/L).3.9過硫酸鐵溶液(200g/L).3.10二苯胺四磺酸鈉溶液(5g/L),3.11重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(1/6KZCrA)=0.1000mol/L)稱取4.904g經(jīng)150`C-170℃干燥2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀置于200mL燒杯中，以少量水溶解后，移至1000mL容量瓶中，用水多次洗滌燒杯內(nèi)壁，洗滌液傾入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。3.12硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mot/
4、L)稱取39.22g硫酸亞鐵按C(N14,Ue(SO,)2·61420)溶于1000mL硫酸(5+95)中，混勻。標(biāo)定:移取25.00mL硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液置于300mL燒杯中，加人25mL水、5mL磷酸(3.1),加入5滴二苯胺四磺酸鈉指示劑(3.10)，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.11)滴定至溶液呈紫紅色為終點(diǎn)。按式(1)計(jì)算硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:國家技術(shù)監(jiān)督局1997一11一11批準(zhǔn)1998一05一01實(shí)施.www.bzxzk.com.GB/T4702.1一1997X-叭??。?。.??。·。.·.??(1)c,一式中:c2硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;c,重鉻酸
5、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V,滴定時(shí)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;Vz—移取的硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL,4試樣試樣應(yīng)全部通過1.68mm篩孔。5分析步驟51試樣量稱取0.5000g試樣。5.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。53測(cè)定5.3.1將試樣(511)置于300mL燒杯中，蓋上表皿，加入20mL磷酸(3.1)，加熱分解試樣并發(fā)生少量白煙，放冷至溶液仍保持流動(dòng)性時(shí)，加入20mL硫酸(3.4)和5mL硝酸(3.2)，加熱至冒煙以驅(qū)盡氮氧化物冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻移取50.00mL溶液于500mL燒杯中，加入20mL硫酸(3.3)，
6、用溫水稀釋至約200mLo5.3.2加入0.5mL高錳酸鉀溶液(3.8),然后加入10mL硝酸銀溶液(3.6)和20mL-25mL過硫酸按溶液(3.9),煮沸使鉻氧化成重鉻酸并呈現(xiàn)出高錳酸鉀的微紅色后，繼續(xù)煮沸約5min，使過量的過硫酸按分解。加入10mL鹽酸(3.5)和5mL硫酸錳溶液(3.7),煮沸使高錳酸完全分解，繼續(xù)煮沸2min-3min冷卻至室溫，加水至溶液體積約為250mLo5.3.3加入硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)使重鉻酸還原并過量5mL-10mL，加入5滴二苯胺四磺酸鈉指示劑(3.10)，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11)滴定至溶液剛呈紫紅色為終點(diǎn)6分析結(jié)果
7、的計(jì)算按公式(2)計(jì)算鉻質(zhì)量百分含量一(V。一V,XK)XciX0.01733Cr(%)m.Xr式中:叭—所消耗的硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V,—所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;K-重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的比值C2—標(biāo)定后硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;—試樣的質(zhì)量'g;—試液分取比;0.01733-1mL硫酸亞鐵餒標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)你t的質(zhì)量，9。分析結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。7允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于。.40%..www.bzxzk.com.GB/T5071
