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1、第26卷第3期化學(xué)研究與應(yīng)用Vol.26,No.32014年3月Chem化ica學(xué)lRe研sear究cha與ndA應(yīng)ppl用icationMar.第,202164卷文章編號:1004-1656(2014)03-0460-04超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中的腈菌唑*宿書芳,薛霞,王駿,王艷麗,張卉,胡梅(山東省食品藥品檢驗(yàn)所,山東省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,山東濟(jì)南250101)摘要:建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中腈菌唑的方法。試樣經(jīng)乙腈提取,正己烷萃取除去脂溶性雜質(zhì),氮?dú)獯蹈筛患?采用UPLC-MS/MS,以C18
2、色譜柱分離,電噴霧電離(ESI),正離子,多反應(yīng)監(jiān)測-1(MRM)模式檢測,外標(biāo)法定量。在1~100ng·mL范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)0．99;添加回收率范圍82．4~-191．5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)4．8%~9．5%,方法定量下限0．5μg·kg。該方法快速、檢測靈敏度高,可適用于各類化妝品中腈菌唑的測定。關(guān)鍵詞:腈菌唑;化妝品;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法中圖分類號:O657．6文獻(xiàn)標(biāo)志碼:ADeterminationofmyclobutanilincosmeticsbyliquidchromatography-tandemmas
3、sspectrometry*SUShu-fang,XUEXia,WANGJun,WANGYan-li,ZHANGHui,HUMei(ShandongInstituteforFoodandDrugContral,ShandongSupervisionandInspectionInstituteforProductQuality,(Shandong),Jinan250101,China)Abstract:Amethodfordeterminationofmyclobutanilincosmeticsbyultraperformanceli
4、quidchromatography-tandemmassspec-trometricwasestablished．Thesampleswereextractedwithacetonitrile,andthenhexanewasusedtoremovethefat-solubleimpuri-ties．ThepurifiedsampleswereenrichedwithnitrogengasandwereinjectedintoUPLC-MS/MS．Theanalysiswascarriedoutinthemultiplereacti
5、onmonitoring(MRM)modebyemployingtheexternalstandardmethod．Thecalibrationcurvesshowedgoodlinearity-1intherangeof1~100ng·mlwithcorrelationcoefficientslargerthan0．99．Theaveragerecoverieswerebetween82．4%~-191．5%withRSDof4．8%~9．5%．Thelimitofquantitation(LOQ)was0．5μg·kg．Theme
6、thodisfast-speed,highsensitivity,andcouldbeappliedforquantitativedeterminationofmyclobutanilresidueincosmetics．Keywords:myclobutanil;cosmetic;ultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry近年來,生物制品中的活性物質(zhì)在化妝品中安全的關(guān)鍵之一。的應(yīng)用日趨廣泛,不少功能性化妝品如高保濕、抗腈菌唑,是一種表角甾醇生物合成抑制劑,由
7、衰老、美白、祛斑等化妝品均通過添加生物活性物于其具有強(qiáng)內(nèi)吸性、藥效高,對作物安全,持效期質(zhì)或天然植物提取物而達(dá)到其相應(yīng)功效,而這類長等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用在防治水果葉斑病、黑星病等[1,2]物質(zhì)大多是有利于微生物生長的營養(yǎng)物質(zhì),因此農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。化妝品中的腈菌唑可能來源于控制化妝品微生物污染問題是確?；瘖y品質(zhì)量和兩個方面,(1)化妝品生產(chǎn)過程中殺菌使用;(2)收稿日期:2013-06-28;修回日期:2013-09-10聯(lián)系人簡介:宿書芳(1981-),女,工程師,碩士,主要從事食品質(zhì)量安全檢測研究。E-mail:su_sf2013@163．
8、com第3期宿書芳,等:超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中的腈菌唑461[3-5]-1-1-1生產(chǎn)化妝品所用的植物提取物本身殘留。我mL、50ng·mL、100ng·mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶[6]國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2
