酸浸取-石墨爐原子吸收光譜法快速測(cè)定稻谷中的鎘含量-論文.pdf

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1、???．侈矍??????????中鎘的限量值為0．2rag／kg?，F(xiàn)行的檢測(cè)方法為GB／r5009．15—2o03《食品中鎘的測(cè)定》，對(duì)稻谷中鎘的測(cè)定多采用石墨爐原子吸收法．其樣品前處理方法通常有干法灰化、濕消解法和高壓消解法這些方法存在操作繁瑣、試劑用量較大、危險(xiǎn)性高、測(cè)試周期長(zhǎng)等缺點(diǎn)。本文通過(guò)試驗(yàn)證明．采用1％硝本人研究利用稀硝酸酸浸取稻谷或大米樣品中重金屬鎘。直接離心石直接浸取一石墨爐原子吸墨爐原子吸收法測(cè)定．四種不同鎘含量樣品的測(cè)收法測(cè)定稻谷中鎘含量．定結(jié)果與定值結(jié)果無(wú)顯著差異．該方法的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)方法的檢出限、定量檢測(cè)速度快。試劑用量少，操作簡(jiǎn)單安全，能夠限、線性范圍、重復(fù)性、大

2、大減少易揮發(fā)元素的損失和試驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的準(zhǔn)確性進(jìn)行試驗(yàn)結(jié)果表污染，適用快速測(cè)定稻谷(或大米)中鎘含量。明：該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一材料與方法RSD(n：6)為2．6％～、5．1％，檢出限為1．2g／(一)儀器kg。與國(guó)標(biāo)GB／T5009．15AanalstAA900Z原子吸收分光光度計(jì)．電子◎規(guī)定的石墨爐原子吸收分天平。羅光光度計(jì)法比較．測(cè)定結(jié)微波消解儀。超純水器。原果無(wú)顯著差異．且大大縮(二)試驗(yàn)材料與試劑能短了樣品預(yù)處理的時(shí)間．所有試劑均為優(yōu)級(jí)純減少了污染因此用酸浸大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW10045(GSB一23)湖南取一石墨爐原子吸收光譜大米．國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供：法測(cè)定稻谷中鎘的含量簡(jiǎn)

3、試驗(yàn)試劑：硝酸；硝酸溶液(1+1)；1％硝便、快速、準(zhǔn)確，并能獲酸：得較好的效果鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10001xg／mL)：中國(guó)計(jì)量科學(xué)鎘被認(rèn)為是一種十分研究院提供：危險(xiǎn)的環(huán)境污染元素．鎘在環(huán)境中分布很廣，大鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液氣、水體、土壤和食品均可通過(guò)各種途徑受到鎘10．0mL于容量瓶中，加硝酸(0．5mol／L)至刻度。的污染，美國(guó)農(nóng)業(yè)部的一項(xiàng)研究表明，水稻是對(duì)如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含100．0ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使鎘吸收最強(qiáng)的大宗谷類作物．其籽粒鎘水平僅次用液于生菜。65％的中國(guó)人以稻米為絕對(duì)主食．進(jìn)而(三)樣品前處理危害人體健康。根據(jù)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2715—稻谷脫殼去雜物

4、后。磨碎，過(guò)4O目篩，儲(chǔ)于2005《糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，稻谷(包括大米)塑料瓶中。保存?zhèn)溆?。l2Q蕾麗百一?????????????．試驗(yàn)用的玻璃和塑料器皿均需在使用前用硝色管中，加入25mL1％硝酸，用力振搖5min，離酸(1+4)溶液浸泡24h后，用去離子水沖洗干心3min．取清液備用凈后方可使用(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(四)試驗(yàn)方法分別配制0、1．00、2．00、3．00、4．00、1．儀器工作條件5．00ng／mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液．以空白液作參比．按儀本實(shí)驗(yàn)采用微波消解和酸直接浸取進(jìn)行比較．器的工作條件測(cè)定鎘元素的吸光度．以吸光值為本方法的微波消解程序見(jiàn)表1縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)

5、曲線。表1：微波消解程序(4)樣品測(cè)定步驟升溫時(shí)間溫度保持時(shí)間功率／W分別按一．(四)．2．(1)、一．(四)．2．(2)(rain)(℃)(min)方法消解稻谷樣品．以空白液作參比．分別測(cè)定171203800相應(yīng)波長(zhǎng)下鎘的吸光度。由工作曲線求得鎘元素2415O310o0的含量34185208o0二一、結(jié)皇日果木與_J分7析I本文選擇鎘測(cè)定的儀器工作條件為：燈電流8mA，光譜寬帶0．7nm，進(jìn)樣量201xl，無(wú)基體改(一)酸浸取條件的選擇進(jìn)劑，測(cè)量方式：峰面積，背景校正：塞曼扣背本文對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10045(GSB一23)湖南景，石墨爐的升溫程序見(jiàn)表2。大米進(jìn)行鎘酸浸取試驗(yàn)．分別采用

6、不同濃度硝表2：石墨爐的升溫程序酸，進(jìn)行不同浸取時(shí)間試驗(yàn)．從降低酸濃度和節(jié)溫度升溫時(shí)間保持時(shí)間內(nèi)氣流量約時(shí)間考慮．最后確定采用1％硝酸浸?。駬u(℃)(min)(min)5min，離心3min的酸浸取條件．在此浸取條件下l10130大對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10045(GSB一23)湖南大米的測(cè)13O1530大定結(jié)果滿意。4501030大(二)精密度試驗(yàn)160oO5關(guān)按試驗(yàn)方法一．(四)。對(duì)兩個(gè)不同含量水平2450l5大的試樣，分別重復(fù)6次進(jìn)行1％硝酸浸取、測(cè)定，計(jì)算方法的精密度，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3，表3表明，2．樣品測(cè)定該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)在1．2％～2．2％。(1)微波消解表3：

7、方法精密度稱取試樣0．5g(精確至0．0001g)于聚四氟乙烯消解管中，加入5mL硝酸(1+1)，將罐置于微樣品名稱測(cè)定值平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)mg／kgmg／kg偏差％波消解儀中。按設(shè)定好的消解程序(表1)開(kāi)始GBW1OO450．187，0．197，0．178O自動(dòng)消化，消解完畢后。取出消解罐，冷卻后開(kāi)湖南大米0．1893．8．195，0．185，0．194外罐．將消解管置于電熱板上加熱趕酸．趕至黃四川大米0．112，0．123，0．1180001#