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1、第13卷第4期中國食品學(xué)報(bào)VoI.13No.420l3年4月JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnologyApt.20l3分子蒸餾和尿包結(jié)合法富集乙酯化EPA/DHA方旭波龔戩芳蔣雅美陳小娥黃海華(浙江海洋學(xué)院食品與藥學(xué)學(xué)院浙江舟山316000z浙江神舟海洋生物工程有限公司浙江舟山316000)摘要以乙酯化魚油為原料,利用分子蒸餾和尿素包舍相結(jié)合的方法,對(duì)魚油中的EPA、DHA進(jìn)行分離富集,對(duì)富集工藝進(jìn)行優(yōu)化。試驗(yàn)結(jié)果表明,1級(jí)分子蒸餾溫度120℃,真空度3Pa,進(jìn)料速度2g/min,進(jìn)行5級(jí)分子蒸餾:尿素
2、包合條件是:尿素/乙酯化魚油的質(zhì)量比2:1,結(jié)晶溫度3℃,包合時(shí)間18h。經(jīng)過2次5級(jí)分子蒸餾和1次尿素包合.魚油q-EPA和DHA的含量從30.72%-b~:高到83.42%。關(guān)鍵詞魚油;分子蒸餾;尿素包合文章編號(hào)1009—7848(2013)04—0101—06EPA和DHA主要來源于深海魚油,提取、分包合時(shí)間3個(gè)因素對(duì)尿素包合得率、EPA和DHA離富集作為藥品和保健品的高純度EPA和DHA脂肪酸含量(EPA/DHA)的影響;分離富集高含量制劑,已成為開發(fā)研究的熱點(diǎn)『11。目前,分離富集魚EPA、DHA的魚油,旨在為魚油的深加工利用和多油中多不飽和脂肪酸的方
3、法主要有低溫結(jié)晶法、不飽和脂肪酸系列保健品的開發(fā)提供理論依據(jù)。尿素包合、超臨界CO:萃取、AgNO。層析、分子蒸餾、色譜分離法、脂肪酸酶濃縮法等方法。其中,從1材料與方法生產(chǎn)規(guī)模、生產(chǎn)成本和生產(chǎn)效率角度來看,分子蒸1.1材料與試劑餾法和尿素包合法被廣泛應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。分乙酯化魚油.浙江神舟海洋生物有限公司提子蒸餾(MolecularDistillation)是一種特殊的液一供;尿素、95%乙醇、無水硫酸鈉(分析純),中國醫(yī)液物理分離過程,特別適宜于高沸點(diǎn)、黏度大、熱藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司。敏性及易于氧化的天然物質(zhì)的分離[2_3]。當(dāng)尿素在1.2儀器與設(shè)備較低溫
4、度下結(jié)晶時(shí),能包合直鏈的飽和脂肪酸(或EL303電子天平,梅特勒一托利多儀器上海有其甲酯),而不飽和脂肪酸中雙鍵的存在,使長鏈限公司;N一1001旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海愛朗儀器有限彎曲而不易被尿素包合.從而將脂肪酸混合物按公司;A一1000S水流抽氣儀,上海愛朗儀器有限公不飽和度的差異進(jìn)行分離[41。尿素包合法在脂類化司;KDL1短程分子蒸餾設(shè)備,德國ULCGmbH學(xué)研究中被廣泛用于分離或純化多不飽和脂肪公司;CP3800氣相色譜儀,美國Varian公司;酸圈。HHS2數(shù)顯恒溫水浴鍋.江蘇金壇市金城國勝實(shí)驗(yàn)本文探討用分子蒸餾法和尿素包合法相結(jié)合儀器廠。的手段優(yōu)化各部分
5、工藝.考察分子蒸餾溫度、真空1.3試驗(yàn)方法度和進(jìn)料速率對(duì)魚油純化富集效果的影響以及尿1.3.1分子蒸餾富集乙酯化魚油的方法每次進(jìn)素包合過程中.尿素/魚油的質(zhì)量比、結(jié)晶溫度和樣乙酯化魚油200g,設(shè)置預(yù)脫氣溫度60?!?,蒸餾刮板轉(zhuǎn)速250r/min,冷卻溫度5℃,研究1級(jí)分子蒸餾的最佳試驗(yàn)條件。收稿日期:2012—04—26基金項(xiàng)目:浙江省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(LY12C20007);浙1.3.2尿素包合富集乙酯化魚油的方法按一定江省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2012C22064,2009C14020)比例稱取魚油和尿素,稱取魚油質(zhì)量1.5倍的作者簡介:方旭波,男,1972年出
6、生,博士生,副教授95%乙醇,將95%乙醇和尿素加人圓底燒瓶中.水通訊作者:陳小娥102中國食品學(xué)報(bào)2013年第4期浴攪拌加熱到65℃,待尿素完全溶解后加入魚度100,110,120,130,140,150,160,170,180℃,對(duì)油,反應(yīng)0.5h后停止加熱,用冷卻水冷卻至一定魚油多不飽和脂肪酸含量的影響見圖1。溫度,真空抽濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),回收乙醇,水洗魚油1002~3次。真空脫水得到尿素包合產(chǎn)物。9O80在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,選擇尿素/魚油、結(jié)晶刪抽70溫度、包合時(shí)間3個(gè)因素,采用L9(3)正交設(shè)計(jì)60士050褂表。做因素三水平的正交試驗(yàn).以優(yōu)化尿素包合4O工
7、藝的工藝參數(shù)。具體因素水平設(shè)計(jì)見表1。3O201O0表1試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素和水平表Table1Factorsandlevelsoforthogonaloptimization圖1蒸餾溫度對(duì)EPA/DHA含量和得率的影響Fig.1EffectofdistillationtemperatureoncontentofEPA/DHAandtheyield分子蒸餾技術(shù)的原理:根據(jù)不同物質(zhì)分子逸出后的運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別來實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離r61。一般來說,魚油中的EPA(C撕)和DHA(C絲:)的分∞加∞∞∞如加m01-3_3分子蒸餾和尿素包合法結(jié)合富集乙酯化魚子質(zhì)量較大,平均自由程
8、比魚油中其他組分要大。油