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1、迪馬科技手動(dòng)進(jìn)樣閥故障排除指南迪馬科技色譜配件專家手動(dòng)進(jìn)樣閥故障排除指南內(nèi)容索引1.前部進(jìn)樣手動(dòng)樣品注射器的使用技巧2.注射器分解圖3.泄漏4.虛假波峰5.非重復(fù)性的結(jié)果6.減少的系統(tǒng)壓力7.阻塞-高背壓8.噪聲或漂移9.附錄A-分解圖10.附錄B-對(duì)注射器的壓力設(shè)置進(jìn)行調(diào)節(jié)11.附錄C-引起虛假波峰的非注射器因素12.附錄D-氧氣產(chǎn)生的波峰干擾13.附錄E-兩次注射之間的沖洗迪馬科技1.前部進(jìn)樣手動(dòng)樣品進(jìn)樣閥的使用技巧進(jìn)樣閥的使用技巧7125型、7725型以及其它型號(hào)的前部進(jìn)樣閥可采用部分進(jìn)樣和完全進(jìn)樣兩種
2、進(jìn)樣方式。這將在附錄F中進(jìn)行討論。以下為操作過(guò)程的概述:1)注射樣品的步驟a)將手柄扳至LOAD(進(jìn)樣),將注射器插入針管,直到無(wú)法再進(jìn)入b)分配樣品:迅速將手柄扳至INJECT(注射)c)拔出注射器d)等到準(zhǔn)備注射下一種樣品,將手柄扳回LOAD2)在INJECT而非LOAD位置進(jìn)行清洗將手柄扳至INJECT,就可以拔出注射器,但要將手柄保持在INJECT位置,讓環(huán)路以流動(dòng)相進(jìn)行連續(xù)沖洗。每次注射完畢后都要對(duì)針管進(jìn)行手動(dòng)沖洗以避免交叉污染,這是非常必要的。端口直接連通設(shè)計(jì)獲得了專利。注射器針頭與進(jìn)樣環(huán)路的末端
3、直接相連,樣品在沒(méi)有任何連接物的阻礙下直接進(jìn)入環(huán)路,準(zhǔn)備下一次進(jìn)樣。每注射十次或二十次后對(duì)針管進(jìn)行沖洗是一個(gè)很好的習(xí)慣。這可使其充滿液體,并可對(duì)針頭進(jìn)行沖洗,可以稀釋當(dāng)注射器進(jìn)出該端口移動(dòng)時(shí)任何污染該區(qū)域的樣品。還可以使針管和通風(fēng)管5充滿溶液,防止空氣意外進(jìn)入環(huán)路。沖洗時(shí)使用0.1~1mL的流動(dòng)相。沖洗時(shí)應(yīng)使注射器處于INJECT位置,這樣流體就可以繞過(guò)環(huán)路直接流出通風(fēng)管,因?yàn)榄h(huán)路已經(jīng)被泵沖洗過(guò)了。詳情見(jiàn)附錄E。3)使用針管清潔器而不是針進(jìn)行清洗使用針管清潔器(一個(gè)小的特氟綸零件,不帶有針),Rheodyne
4、零件編號(hào)為7125-54,附于注射器上。該清潔器能對(duì)針管在全長(zhǎng)度內(nèi)進(jìn)行完全清洗。而針即使完全插入也無(wú)法做到。4)注入的樣品體積不可等于環(huán)路體積如果這樣的話,漏出通風(fēng)管的樣品損失會(huì)高達(dá)20%,使產(chǎn)品精度大幅度降低。所以進(jìn)樣體積應(yīng)小于環(huán)路體積的50%(部分進(jìn)樣)或大手動(dòng)進(jìn)樣閥故障排除指南于200%(完全進(jìn)樣)。5)20μL進(jìn)樣環(huán)路并不實(shí)際等于20μL回路環(huán)路尺寸為額定尺寸。由于管孔公差,實(shí)際尺寸會(huì)有所差異。所用管路并未進(jìn)行校準(zhǔn)。大環(huán)路(2mL)的精度大約為5%,中環(huán)路(20μL)的精度大約為10%,小環(huán)路(5μL
5、)的精度大約為30%。盡管完全進(jìn)樣的精度(重復(fù)性)最好,但若必須準(zhǔn)備知道實(shí)際注射的體積,需使用部分進(jìn)樣方式。6)通風(fēng)管與針管應(yīng)處于同一水平面將通風(fēng)管末端調(diào)節(jié)至與針管同一水平面,這樣液體就不會(huì)被虹吸出去。虹吸作用將空氣吸入環(huán)路。殘留于針管內(nèi)的液體會(huì)沖洗注射器針頭,這樣就可以防止樣品殘?jiān)俜e在端口壁上。7)使用合適的注射器針頭針頭應(yīng)該為22規(guī)格,外徑0.7mm(5cm,2英寸),長(zhǎng)5.1cm(2英寸)90°針頭(方端)且無(wú)電子測(cè)距裝置。3725型需要16規(guī)格的針(外徑1.6~1.7mm),長(zhǎng)度相同。2進(jìn)樣閥分解圖
6、手柄組件定位螺絲(2)用于7225,8125/8126以及9125/9126的壓力調(diào)節(jié)螺絲主體導(dǎo)針止推軸承彈簧墊圈(4)針管軸承環(huán)隔離密封圈管彈簧轉(zhuǎn)子密封墊固定環(huán)迪馬科技上圖所示為通用型Rheodyne前部進(jìn)樣注射器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖。7125和7725等特殊型的圖形和零件號(hào)見(jiàn)附錄A。注意:定子的定位螺絲僅7125型注射器有。壓力調(diào)節(jié)螺絲僅7725、7726、8125、8126、9725、9726及3725型注射器有。除非確實(shí)需要,否則不可拆開(kāi)注射器。拆卸時(shí)注意:1)若是將注射器從面板上拆下,要將球形手柄放回原處,
7、然后繼續(xù)。2)擰下3個(gè)定子螺絲3)從閥體上軸向拆下定子、定子面密封總成(可能仍附于定子上)和固定環(huán)4)用刀片將轉(zhuǎn)子密封墊從密封銷(xiāo)上撬下。隔離密封圈和軸承環(huán)留在原處。對(duì)于帶有壓力調(diào)節(jié)螺絲的型號(hào),重新裝配時(shí),將壓力調(diào)節(jié)螺絲擰松半圈,再擰緊定子螺絲。然后將壓力調(diào)節(jié)螺絲擰緊。3泄露注射器有三處可能泄露:(1)針口(2)通風(fēng)管(3)定子和固定環(huán)之間的縫隙轉(zhuǎn)子密封墊損壞可能導(dǎo)致泄漏,但有許多泄露情況是無(wú)須更換密封墊的。在下面的案例中,中需對(duì)注射器進(jìn)行一點(diǎn)調(diào)整,無(wú)須拆開(kāi),就可以修好泄露處。操作之前請(qǐng)閱讀故障1、故障2和故障
8、3。圖2:7725型注射器的剖面圖注釋:大多數(shù)轉(zhuǎn)子密封墊失效的普遍原因是被有磨損性的顆粒主要磨傷表面。這些顆??赡苁菢悠返臍埩粑?、流動(dòng)相或緩沖溶液的鹽結(jié)晶。對(duì)金屬注射器,來(lái)自管道及其配件的顆?;蛎桃矔?huì)造成劃傷。在注手動(dòng)進(jìn)樣閥故障排除指南射器的某些方位,定子和固定環(huán)之間的泄漏看上去似乎是定子的某配件發(fā)生泄漏,同樣,定子的某附件發(fā)生泄漏又好象是定子和固定環(huán)之間發(fā)生泄漏。因此,在采取措施之前,必須確認(rèn)泄