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《氣相色譜進樣閥.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、六通閥和十通閥六通進樣閥十通閥樣品進樣品出十通閥樣品進樣品出十通閥連接圖樣品進樣品出十通閥連接圖樣品進樣品出定量環(huán)閥設(shè)置進樣閥的使用技巧在氣相色譜分析中,進樣操作不當(dāng)是定量分析誤差的主要來源之一。進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用的材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣速度、進樣用的工具等都會對分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。1、充分了解配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸的閥材料是否適合分析要求。2、由于閥的氣密性差異很大，接入氣路系統(tǒng)時,應(yīng)保證不漏氣,否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,而且不能保證儀器進
2、樣的重現(xiàn)性。3、定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下,定量管體積應(yīng)盡量小,最大體積以在實驗分析時塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量,只增加峰寬而不增加峰高。為了不影響分離度,應(yīng)以色譜峰基本不展寬時的進樣量為最大定量管體積。對于填充柱一般不宜大于5mL。進樣閥的使用技巧4、樣品預(yù)處理處理問題:(a)應(yīng)防止灰塵、機械顆粒進入閥內(nèi),影響氣密性或正常工作;(b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染。5、取樣方式:為防止環(huán)境中氣體成分對樣品的污染或干擾,最好通過大注射器針頭,象液體進樣一樣打入定量管,不宜
3、用各種膠管或塑料管接入。因為:(a)管材本身不純凈;(b)各種管材實際上都會有滲透作用,這對痕量分析尤其不利。進樣閥的使用技巧6、取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取樣氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈?。除非要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋等取氣。7、定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗,一般在取樣后平衡20～30s即可。進樣閥的使用技巧8、沖洗定量管樣品氣的體積：被分析的氣體樣品濃度不同，為防止高濃度樣品進樣后又進低濃度
4、樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾，取樣時要求用新鮮樣品氣對定量管進行沖洗。依據(jù)經(jīng)驗,沖洗氣的用量應(yīng)不小于定量體積的5倍。也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷實際影響，選擇沖洗氣用量。進樣閥的使用技巧9、進樣后，什么時間再把六通閥轉(zhuǎn)回到取樣位置，要視分析情況而定，主要取決于進樣后基線的波動性和定性定量的重復(fù)性。依據(jù)經(jīng)驗,一般是在進樣數(shù)秒后(第一個色譜峰還未出現(xiàn))，把閥轉(zhuǎn)回到取樣位置比較好。這時較易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰的影響；另外也可以在汽化室前加裝背壓穩(wěn)壓閥,以消除進樣對基
5、線穩(wěn)定性的影響。進樣閥的使用技巧10、如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性變差或被污染，有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進行拆洗。但應(yīng)注意，閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦拭，溶劑應(yīng)使用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。進樣閥的使用技巧小結(jié)：閥的作用？六通閥的工作原理？十通閥的工作原理？截斷閥的作用？進樣閥的使用技巧？六通閥、十通閥、截斷閥與載氣、色譜柱、檢測器連接工作原理？
