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1、2006年12月鄭州大學(xué)學(xué)報(工學(xué)版)Dec.2006第27卷第4期JournalofZhengzhouUniversity(EngineeringScience)Vol.27No.4文章編號:1671-6833(2006)04-0032-04固體硫酸脲的研究王光龍,張芳軍,張寶林(鄭州大學(xué)化工學(xué)院,河南鄭州450001)摘要:研究了硫酸脲制備過程中可控主要因素的影響以及固體硫酸脲的晶體形狀、X射線衍射圖、吸濕性和水溶液的酸性.實(shí)驗(yàn)表明,硫酸脲制備過程中的主要影響因素為:尿素、硫酸的比例
2、、反應(yīng)溫度及硫酸濃度等,其中n(尿素)n(硫酸)=21,反應(yīng)溫度為80,硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%~98%,顯微鏡下觀測其晶體呈六棱柱狀.X射線衍射圖表明:生成物與可能生成的物質(zhì)的X射線衍射圖完全不同,吸濕性與時間呈直線關(guān)系,水溶液的酸性較同等濃度的硫酸弱而比檸檬酸強(qiáng).以上反應(yīng)條件下可以制備出性質(zhì)穩(wěn)定、成本較低的固體硫酸脲.關(guān)鍵詞:硫酸脲;制備;影響因素;物性中圖分類號:TQ444.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A論研究及工業(yè)化應(yīng)用提供參考.0引言1實(shí)驗(yàn)部分尿素與硫酸、磷酸、硝酸、草酸等可以生成脲鹽.在上
3、世紀(jì)90年代,陳天朗等利用尿素、硫酸和1.1實(shí)驗(yàn)原料與儀器添加劑制備成為固體解磷劑與磷礦粉混合進(jìn)行了(1)實(shí)驗(yàn)原料.尿素(分析純,安徽宿州化學(xué)試干法生產(chǎn)復(fù)合肥的工業(yè)試驗(yàn),產(chǎn)生了良好的社會劑廠),硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%~98%,分析純,開[1]效應(yīng)及環(huán)保效應(yīng).鄭州大學(xué)磷復(fù)肥研究所對尿封開化有限公司試劑廠),檸檬酸(分析純,天津市素-硫酸系統(tǒng)的物理化學(xué)性質(zhì)及其與磷礦的反應(yīng)科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心).特性進(jìn)行了深入研究及清潔型尿基復(fù)肥生產(chǎn)新工(2)實(shí)驗(yàn)儀器.501型超級恒溫器,上海實(shí)驗(yàn)藝工業(yè)化應(yīng)用,并于200
4、5年12月通過了專家鑒儀器廠;PHS-2C型數(shù)顯酸度計,杭州東星儀器[2~3]廠;PSX-280H型恒溫恒濕箱,寧波萊?？萍加卸?硫酸作為非常重要的化工,曾被譽(yù)為工業(yè)之限公司;X射線衍射分析,日本理學(xué)D/MAX-母,但是作為液態(tài)強(qiáng)酸在很多時候運(yùn)輸、使用不便,3B;B2型高倍雙筒攝像顯微鏡,廈門MOTIC光學(xué)而有機(jī)酸及酸酐雖然可作為固體酸,但較弱的酸性有限公司.及較高的價格也限制了其使用.硫酸脲常溫下呈固1.2原理態(tài),溶于水后顯酸性,酸性較硫酸已經(jīng)降低很多,其尿素呈微堿性,可與硫酸在一定條件下作用化
5、學(xué)穩(wěn)定性較好,成本較低,可以彌補(bǔ)硫酸及有機(jī)酸生成鹽,其反應(yīng)方程式為的不足.液體硫酸脲本身是一種含硫氮肥產(chǎn)品,施用2CO(NH2)2+H2SO42CO(NH2)2H2SO4.于堿性土壤有十分顯著的效果,隨著微灌技術(shù)的發(fā)1.3實(shí)驗(yàn)步驟展,它可作為全溶性肥料使用,硫酸脲還可以作為新將尿素和硫酸按摩爾比21在一定溫度下合[4,5]型儲熱材料,具有良好的應(yīng)用前景.成硫酸脲,并對生成物的一些基本性質(zhì)進(jìn)行測定國內(nèi)外對硫酸脲物理化學(xué)性質(zhì)的研究非常有研究.限,缺乏物性數(shù)據(jù).作者擬對固體硫酸脲制備過程2討論與分析
6、中的主要影響因素及其晶體形狀、溶液的酸性、吸濕性、晶體的X射線衍射進(jìn)行測定與分析,為理(1)固體硫酸脲的評價.考慮到在本實(shí)驗(yàn)中硫收稿日期:2006-07-26;修訂日期:2006-10-11基金項目:河南省自然科學(xué)基金資助項目(0611021300)作者簡介:王光龍(1951-),男,安微涇縣人,鄭州大學(xué)教授,主要從事化學(xué)反應(yīng)工程和化工工藝的教學(xué)與研究.第4期王光龍等固體硫酸脲的研究33酸脲的使用場合,其中以硫酸脲的晶體形狀
7、、吸濕性等為主要的物性考核指標(biāo).(2)反應(yīng)的主要影響因素.經(jīng)過初步實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),影響硫酸脲生成的主要影響因素有尿素和硫酸的比例、反應(yīng)溫度、硫酸濃度等.(3)尿素和硫酸比例的影響.在尿素和硫酸的反應(yīng)過程中,根據(jù)實(shí)踐及可能的條件,選取n(尿素)n(硫酸)=11,21,3.61,41,分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,只有在摩爾比為21時才能形成晶體形圖1尿素晶體形狀狀及吸濕性符合要求的硫酸脲晶體.Fig.1Thecrystalshapeofurea(4)反應(yīng)溫度的影響.尿素和硫酸在反應(yīng)初期階段具有很強(qiáng)的熱效應(yīng),
8、在摩爾比11以前系統(tǒng)放熱明顯,隨后繼續(xù)加入尿素,反應(yīng)趨于緩和,熱效應(yīng)不明顯,同時由于尿素具有水解性,在60以下,酸性、堿性或中性溶液中不發(fā)生水解反應(yīng),當(dāng)溫度超過60時開始水解,80時過程速度明顯加快,1h內(nèi)可水解0.5%,1101h可增加到30%,在高溫下還可進(jìn)行縮合反應(yīng),生成縮二圖2硫酸脲晶體形狀脲,縮三脲和三聚氰酸等,因此在必須控制系統(tǒng)的Fig.2Thecrystalshapeofureasulfate反應(yīng)溫度,防止由于反
