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1、2006年12月鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)(工學(xué)版)Dec.2006第27卷第4期JournalofZhengzhouUniversity(EngineeringScience)Vol.27No.4文章編號(hào):1671-6833(2006)04-0032-04固體硫酸脲的研究王光龍,張芳軍,張寶林(鄭州大學(xué)化工學(xué)院,河南鄭州450001)摘要:研究了硫酸脲制備過(guò)程中可控主要因素的影響以及固體硫酸脲的晶體形狀、X射線衍射圖、吸濕性和水溶液的酸性.實(shí)驗(yàn)表明,硫酸脲制備過(guò)程中的主要影響因素為:尿素、硫酸的比例
2、、反應(yīng)溫度及硫酸濃度等,其中n(尿素)n(硫酸)=21,反應(yīng)溫度為80,硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%~98%,顯微鏡下觀測(cè)其晶體呈六棱柱狀.X射線衍射圖表明:生成物與可能生成的物質(zhì)的X射線衍射圖完全不同,吸濕性與時(shí)間呈直線關(guān)系,水溶液的酸性較同等濃度的硫酸弱而比檸檬酸強(qiáng).以上反應(yīng)條件下可以制備出性質(zhì)穩(wěn)定、成本較低的固體硫酸脲.關(guān)鍵詞:硫酸脲;制備;影響因素;物性中圖分類號(hào):TQ444.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A論研究及工業(yè)化應(yīng)用提供參考.0引言1實(shí)驗(yàn)部分尿素與硫酸、磷酸、硝酸、草酸等可以生成脲鹽.在上
3、世紀(jì)90年代,陳天朗等利用尿素、硫酸和1.1實(shí)驗(yàn)原料與儀器添加劑制備成為固體解磷劑與磷礦粉混合進(jìn)行了(1)實(shí)驗(yàn)原料.尿素(分析純,安徽宿州化學(xué)試干法生產(chǎn)復(fù)合肥的工業(yè)試驗(yàn),產(chǎn)生了良好的社會(huì)劑廠),硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%~98%,分析純,開(kāi)[1]效應(yīng)及環(huán)保效應(yīng).鄭州大學(xué)磷復(fù)肥研究所對(duì)尿封開(kāi)化有限公司試劑廠),檸檬酸(分析純,天津市素-硫酸系統(tǒng)的物理化學(xué)性質(zhì)及其與磷礦的反應(yīng)科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心).特性進(jìn)行了深入研究及清潔型尿基復(fù)肥生產(chǎn)新工(2)實(shí)驗(yàn)儀器.501型超級(jí)恒溫器,上海實(shí)驗(yàn)藝工業(yè)化應(yīng)用,并于200
4、5年12月通過(guò)了專家鑒儀器廠;PHS-2C型數(shù)顯酸度計(jì),杭州東星儀器[2~3]廠;PSX-280H型恒溫恒濕箱,寧波萊?？萍加卸?硫酸作為非常重要的化工,曾被譽(yù)為工業(yè)之限公司;X射線衍射分析,日本理學(xué)D/MAX-母,但是作為液態(tài)強(qiáng)酸在很多時(shí)候運(yùn)輸、使用不便,3B;B2型高倍雙筒攝像顯微鏡,廈門(mén)MOTIC光學(xué)而有機(jī)酸及酸酐雖然可作為固體酸,但較弱的酸性有限公司.及較高的價(jià)格也限制了其使用.硫酸脲常溫下呈固1.2原理態(tài),溶于水后顯酸性,酸性較硫酸已經(jīng)降低很多,其尿素呈微堿性,可與硫酸在一定條件下作用化
5、學(xué)穩(wěn)定性較好,成本較低,可以彌補(bǔ)硫酸及有機(jī)酸生成鹽,其反應(yīng)方程式為的不足.液體硫酸脲本身是一種含硫氮肥產(chǎn)品,施用2CO(NH2)2+H2SO42CO(NH2)2H2SO4.于堿性土壤有十分顯著的效果,隨著微灌技術(shù)的發(fā)1.3實(shí)驗(yàn)步驟展,它可作為全溶性肥料使用,硫酸脲還可以作為新將尿素和硫酸按摩爾比21在一定溫度下合[4,5]型儲(chǔ)熱材料,具有良好的應(yīng)用前景.成硫酸脲,并對(duì)生成物的一些基本性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定國(guó)內(nèi)外對(duì)硫酸脲物理化學(xué)性質(zhì)的研究非常有研究.限,缺乏物性數(shù)據(jù).作者擬對(duì)固體硫酸脲制備過(guò)程2討論與分析
6、中的主要影響因素及其晶體形狀、溶液的酸性、吸濕性、晶體的X射線衍射進(jìn)行測(cè)定與分析,為理(1)固體硫酸脲的評(píng)價(jià).考慮到在本實(shí)驗(yàn)中硫收稿日期:2006-07-26;修訂日期:2006-10-11基金項(xiàng)目:河南省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(0611021300)作者簡(jiǎn)介:王光龍(1951-),男,安微涇縣人,鄭州大學(xué)教授,主要從事化學(xué)反應(yīng)工程和化工工藝的教學(xué)與研究.第4期王光龍等固體硫酸脲的研究33酸脲的使用場(chǎng)合,其中以硫酸脲的晶體形狀
7、、吸濕性等為主要的物性考核指標(biāo).(2)反應(yīng)的主要影響因素.經(jīng)過(guò)初步實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),影響硫酸脲生成的主要影響因素有尿素和硫酸的比例、反應(yīng)溫度、硫酸濃度等.(3)尿素和硫酸比例的影響.在尿素和硫酸的反應(yīng)過(guò)程中,根據(jù)實(shí)踐及可能的條件,選取n(尿素)n(硫酸)=11,21,3.61,41,分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,只有在摩爾比為21時(shí)才能形成晶體形圖1尿素晶體形狀狀及吸濕性符合要求的硫酸脲晶體.Fig.1Thecrystalshapeofurea(4)反應(yīng)溫度的影響.尿素和硫酸在反應(yīng)初期階段具有很強(qiáng)的熱效應(yīng),
8、在摩爾比11以前系統(tǒng)放熱明顯,隨后繼續(xù)加入尿素,反應(yīng)趨于緩和,熱效應(yīng)不明顯,同時(shí)由于尿素具有水解性,在60以下,酸性、堿性或中性溶液中不發(fā)生水解反應(yīng),當(dāng)溫度超過(guò)60時(shí)開(kāi)始水解,80時(shí)過(guò)程速度明顯加快,1h內(nèi)可水解0.5%,1101h可增加到30%,在高溫下還可進(jìn)行縮合反應(yīng),生成縮二圖2硫酸脲晶體形狀脲,縮三脲和三聚氰酸等,因此在必須控制系統(tǒng)的Fig.2Thecrystalshapeofureasulfate反應(yīng)溫度,防止由于反
