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1、藥物分析雜志ChinJPharmAnal2013,33(3)HPLC法同時測定防風(fēng)中6個主要成分的含量趙博,楊鑫寶,楊秀偉,張連學(xué),劉建勛。(1.北京大學(xué)天然藥物及仿生藥物國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室藥學(xué)院天然藥物學(xué)系,北京100191;2.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)中藥材學(xué)院,長春130118;3.北京中醫(yī)藥大學(xué),北京100029;4.中國中醫(yī)科學(xué)院西苑醫(yī)院,北京100091)摘要目的:建立HPLC—DAD法同時測定中藥防風(fēng)中升麻苷、升麻素、5—0一甲基維斯阿米醇苷、印枳樹皮苷、防風(fēng)靈和亥茅酚苷6個主要有效成分的含量。方法:采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)化提取方法,以提取時間、方法、次數(shù)、溶劑比為主要影響因素,以6個分析物的總量為
2、評價(jià)指標(biāo);分析物的色譜分離用DikmaDiamonsil。Cl8色譜柱(250mm×4.6mm,5txm)、DikmaEasyGuardC18保護(hù)柱(20mm×4.6him,5m),以甲醇一水為流動相,梯度洗脫,流速為1.0mL·rain~,檢測波長為254nm,柱溫為25℃。結(jié)果:確定最佳提取方法為甲醇3O倍量回流提取2次,每次2h。6個分析物的線性范圍分別為:升麻苷50—1000mg·L。。(r=0.9999),升麻素10—200mg·L(r=0.9999),5—0一甲基維斯阿米醇苷20~500mg·L‘。(r=0.9999),印枳樹皮苷5~100mg·L(r=0.9995),防風(fēng)靈5
3、~100mg·L(r=0.9991),亥茅酚苷10—200mg·L(r:0.9995);平均加樣回收率(n=3)均在95.6%~106.8%,RSD均在1.3%~4.8%。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確,靈敏度高,重復(fù)性好,成本低,可用于防風(fēng)中上述6個主要有效成分的含量測定。關(guān)鍵詞:防風(fēng);香豆素;色原酮;升麻苷;升麻素;5一O一甲基維斯阿米醇苷;印枳樹皮苷;防風(fēng)靈;亥茅酚苷;高效液相色譜;定量分析中圖分類號:R917文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:0254—1793(2013)03—0382—06Simultaneousdeterminationofsixmajorconstituentsintherootso
4、fSaposhnikoviadivaricatabyHPLCZHAOBo,YANGXin—bao,YANGXiu—wel’,ZHANGLian—xue,LIUJian—xun。,(1.StateKeyLaboratoryofNaturalandBiomimeticDrugs,DepartmentofNaturalMedicines,SchoolofPharmaceuticalSciences,PekingUniversity,Beijing100191,China;2.CollegeofChineseMedicinalMaterials,JilinAgculturalUniversity,
5、Changchun130118,China;3.BeijingUniversityofChineseMedicines,Beijing100029,China;4.XiyuanHospital,ChinaAcademyofChineseMedicalSciences,Beijing100091,China)AbstractObjective:TodevelopanHPLC—DADmethodforsimultaneousdeterminationofsixmainbioactiveconstituents(prim一0一glucosylcimifugin,cimifugin,4一O一/3一
6、D—glucosyl一5一O—methylvisamminol,marmesinin,sapodivarin,andsec一0一gluc0sylhamaudo1)intherootsofSaposhnikoviadivaricata(Turcz.)Schis-chk.(SaposhnikoviaeRadix).Methods:Theorthogonalarraydesignwasusedtooptimizetheextractingprocess.Themaininfluentialfactorsofextractionefficiencywereextractingtime,method
7、,timesandsolventratio.Thecondi—tionsoftheextractionwereevaluatedonthetotalcontentofthesixanalytes.ADikmaDiamonsil州C18column(250mmx4.6mm,5txm)withaDikmaEasyGuardC18column(20mmx4.6mm,5m)wasusedforchromato—graphicse