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《第3章 重量分析法課件》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、第3章重量分析法通過稱量被測組分的質(zhì)量來確定被測組分百分含量的分析方法。包括：揮發(fā)法、萃取法及沉淀法特點(diǎn)：準(zhǔn)確度高：直接通過分析天平獲得結(jié)果相對(duì)誤差不超過±0.1~0.2%，但低含量組分測定誤差較大。分離純化操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，繁瑣，不適合微量組分分析和快速分析。3.1概述重量法的分析過程待測離子沉淀劑沉淀形式處理過程稱量形式過濾8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗滌灼燒過濾烘干Ca2++C2O42-CaC2O4?2H2O↓CaO洗滌灼燒過濾烘干試樣溶液+沉淀劑沉淀形式↓稱量形式洗滌灼燒注：稱量形式與沉淀形式可
2、以相同，也可以不同3.2對(duì)沉淀的要求與結(jié)果計(jì)算3.2.1沉淀形式與稱量形式將待測組分以難溶化合物形式沉淀分離下來，所得沉淀稱之為沉淀形式。將沉淀過濾、洗滌、烘干、灼燒后，轉(zhuǎn)化成具有確定組成后稱為稱量形式。過濾8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗滌灼燒過濾烘干Ca2++C2O42-CaC2O4?2H2O↓CaO洗滌灼燒3.2.2要求1．對(duì)沉淀形式的要求(提取與純化)a．溶解度小，損失不超過分析天平稱量誤差(<0.2mg)b．易過濾和洗滌(粗大的晶型或致密的無定型沉淀)c．純凈，不含雜質(zhì)d．易轉(zhuǎn)化成稱量形式2．
3、對(duì)稱量形式的要求(定量分析測定)a．確定的化學(xué)組成b．性質(zhì)穩(wěn)定c．較大的摩爾質(zhì)量(相同摩爾質(zhì)量有較大的重量以減少相對(duì)稱量誤差)3.2.3稱量形式與結(jié)果的計(jì)算1.稱量形與被測組分形式一樣2.稱量形與被測組分形式不一樣待測組分沉淀形式稱量形式FCl-AgClAgClFeFe(OH)3Fe2O3Fe3O4Fe(OH)3Fe2O3FeS2中的FeBaSO4BaSO4Na2SO4BaSO4BaSO4As2O3Ag3AsO4AgClK2SO4·Al2(SO4)3·24H2OBaSO4?例3-1稱取二草酸三氫鉀試樣0.5172克，溶解后用
4、Ca2+沉淀，灼燒后稱得CaO的質(zhì)量為0.2265g，計(jì)算試樣中二草酸三氫鉀的含量。解：KHC2O4?H2C2O4?H2O∽2CaC2O4∽=2CaOF=M(KHC2O4?H2C2O4?H2O)/2M(CaO)=254.2/2×56.08=2.266（1）晶形沉淀：顆粒直徑0.1～1μm，排列整齊，結(jié)構(gòu)緊密，比表面積小，吸附雜質(zhì)少,易于過濾、洗滌。例：BaSO4↓(細(xì)晶形沉淀)；MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀)（2）無定形沉淀：顆粒直徑﹤0.02μm,結(jié)構(gòu)疏松,比表面積大，吸附雜質(zhì)多,不易過濾、洗滌例：Fe2O3?2H2O↓
5、（3）凝乳狀沉淀：顆粒直徑界于兩種沉淀之間。例：AgCl↓3.3沉淀重量法3.3.1沉淀的形態(tài)和沉淀的形成1.沉淀的形態(tài)成核作用均相、異相生長過程擴(kuò)散、沉積構(gòu)晶離子晶核沉淀微粒2.沉淀的形成過程晶核的形成聚集定向排列無定形沉淀晶形沉淀晶核的生長晶核的形成均相成核（自發(fā)成核）：過飽和溶液中，構(gòu)晶離子通過相互靜電作用締和而成晶核。異相成核：非過飽和溶液中，構(gòu)晶離子借助溶液中固體微粒形成晶核晶核的生長：影響沉淀顆粒大小和形態(tài)的因素：聚集速度：構(gòu)晶離子聚集成晶核后進(jìn)一步堆積成沉淀微粒的速度。定向速度：構(gòu)晶離子以一定順序排列于晶格內(nèi)的
6、速度注：沉淀顆粒大小和形態(tài)決定于聚集速度和定向速度比率大小聚集速度＜定向排列速度→晶形沉淀聚集速度＞定向排列速度→無定形沉淀晶核的形成均相成核（自發(fā)成核）：過飽和溶液中，構(gòu)晶離子通過相互靜電作用締和而成晶核。異相成核：非過飽和溶液中，構(gòu)晶離子借助溶液中固體微粒形成晶核晶核的生長：影響沉淀顆粒大小和形態(tài)的因素：聚集速度：構(gòu)晶離子聚集成晶核后進(jìn)一步堆積成沉淀微粒的速度。定向速度：構(gòu)晶離子以一定順序排列于晶格內(nèi)的速度注：沉淀顆粒大小和形態(tài)決定于聚集速度和定向速度比率大小聚集速度＜定向排列速度→晶形沉淀聚集速度＞定向排列速度→無定形
7、沉淀馮·韋曼(VonWeimarn)用描述了沉淀生成的初速度(即聚集速度)與溶液相對(duì)過飽和度成正比的關(guān)系：v=K(Q－S)/SQ為加入沉淀劑時(shí)溶質(zhì)的瞬間總濃度；S為晶核的溶解度；Q－S為過飽和度；K為與沉淀性質(zhì)，溫度和介質(zhì)等因素有關(guān)的常數(shù)沉淀的溶解度較大，則相對(duì)過飽和度小，聚集速度小，就容易得到顆粒較大的晶形沉淀，反之，則易形成無定形沉淀。溫度是影響S的主要因素。聚集速度與沉淀相對(duì)不飽和度定向速度的大小主要與沉淀的性質(zhì)有關(guān)，極性較強(qiáng)的鹽類如BaSO4、CaC2O4等，一般都具有較大的定向速度。而氫氧化物，特別是高價(jià)金屬離子的
8、氫氧化物如Al(OH)3、Fe(OH)3等，它們的溶解度很小，沉淀時(shí)溶液的相對(duì)過飽和度較大；又由于含有大量的水分子而阻礙離子的定向排列，因此定向速度較小，一般易生成體積龐大、結(jié)構(gòu)疏松的無定形沉淀。3.3.2沉淀的完全程度及其影響因素（1）溶解度與溶度積（2）影響沉淀溶解度的因素在沉淀重量法
