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1、重量分析法第9章第1節(jié)重量分析法概述一、重量法的分類及特點分類干燥劑·nH2Omdw干燥劑md以測量沉積于電極表面的沉積物的重量為基礎△X+nH2O(g)↑X·nH2Oms待測物質，X沉淀劑，R沉淀型，P1稱量型，P2P1=P2≠P2沉淀法揮發(fā)法電解法提取法電解法（電重量法）SO42-SO42-Cu2+Cu2+H2Oee例：在0.5mol/LH2SO4溶液中電解CuSO4陽極反應2H2O=O2↑+4H++4e陰極反應Cu2++2e=Cu↓O2在陽極上逸出Cu在陰極上沉積電解完成以后，取出電極稱重，電極增加的重量即為溶液中Cu的量
2、。Ba2+含量的測定中，沉淀形式BaSO4稱量形式BaSO4Ca2+含量的測定中，沉淀形式CaC2O4?H2O，稱量形式CaO特點不需用基準物質準確度高不適用于微量分析程序長、費時應用主要應用于含量不太低的Si,S,P,W,Mo,Ni,Zr,Hf,Nb,Ta的精確分析二、沉淀重量法對沉淀形式和稱量形式的要求溶樣HCl稀H2SO4BaSO4?過濾洗滌灼燒稱重計算Ba%稱樣mSmp例，可溶性鋇鹽中鋇含量的測定(重量法）：試樣沉淀劑沉淀式沉淀過濾洗滌灼燒或烘干稱量型稱重計算對沉淀形式的要求溶解度小晶形好純度高易于轉化對稱量形式的要求有
3、確定的化學組成穩(wěn)定，不易與O2,H2O,CO2反應摩爾質量足夠大例：測AlAlNH3Al(OH)3↓0.1000g0.1888g灼燒Al2O3Al8-羥基喹啉Al(C9H6NO)3↓烘干Al(C9H6NO)3↓0.1000g1.704g稱量誤差PrecipitationformWeighingform1.稱量形與被測組分形式一樣2.稱量形與被測組分形式不一樣三、重量分析結果的計算aA→mM→bBaAbB重量因素或換算因子例：欲測組分稱量型化學計量式換算因子SO42-BaSO4MgOMg2P2O7三、重量分析結果的計算例：待測組分
4、沉淀形式稱量形式FCl-AgClAgClFeFe(OH)3Fe2O3Fe3O4Fe(OH)3Fe2O3FeS2中的FeBaSO4BaSO4第2節(jié)沉淀的溶解度及其影響因素一、溶解度、溶度積和條件溶度積1、溶解度solubility(s)在一定的溫度和壓力下，物質在一定量的溶劑中，當沉淀與溶解達到平衡時所溶解的最大量。注意：分析濃度、溶解度(s)及平衡濃度的區(qū)別。例：CaF2→Ca2++2F-H+HF1、MmAn型微溶化合物的溶解度S°mol/L為分子形態(tài)的溶解度，固有溶解度，S′mol/L為離子形態(tài)的溶解度通常情況下，S°很小，S
5、≈S′MmAn(s)MmAn(l)mMn++nAm-S°mS′nS′S=S°+S′S°Intrinsicsolubility2、活度積與溶度積solubilityproductMA(l)Mn++An-SS活度積常數(shù)溶度積常數(shù)重量法測定，過量沉淀劑，I較大，用溶度積計算；求溶解度（在純水中），用活度積計算。溶度積與溶解度MmAn(s)mMn++nAm-mSnS條件溶度積conditionalsolubilityproductOH-LH+由于副反應的影響，溶解度增大例：計算CaF2在pH=3溶液中的溶解度。解：MmAn(s)mMn+
6、+nAm-推導OH-LH+MmAn(s)mMn++nAm-三、影響沉淀溶解度的因素同離子效應鹽效應酸效應絡合效應1、同離子效應------溶解度減小沉淀反應平衡后，如果向溶液中加入某種構晶離子，沉淀的溶解度減小的現(xiàn)象MmAn(s)mMn++nAm-mSnS+CA在一定濃度范圍內，沉淀劑濃度越大，沉淀MmAn的溶解度越小以BaCl2為沉淀劑使溶液中的S042-以BaS04形式沉淀下來水中溶解度若在溶液中加入過量的BaCl2，使[Ba2+]＝0.01mol/L，則一般不揮發(fā)性沉淀劑過量20%～30%；揮發(fā)性沉淀劑過量50％；如果沉淀
7、劑為易揮發(fā)的物質，能夠灼燒除去,則可過量100%。利用同離子效應可以大大降低沉淀的溶解度沉淀劑是不是過量越多越好？2、鹽效應------溶解度增大在大量強電解質存在下，微溶化合物的溶解度增大的現(xiàn)象I?iKspSMA(s)Mn++An-SSMmAn(s)mMn++nAm-在一定的離子強度下，由于鹽效應引起的溶解度的增大與構晶離子的電荷有關，構晶離子電荷值越大，沉淀的溶解度也越大。mSnS例分別計算BaSO4在純水和0.01mol/LNaNO3溶液中的溶解度。0.01mol/LNaNO3溶液中水中表9-3PbSO4沉在Na2SO4溶
8、液中的溶解度C（Na2SO4）mol/L00.0010.010.020.040.100.20S（PbSO4）mol/L0.150.0240.0160.0140.0130.0160.023由于鹽效應的存在，在利用同離子效應降低沉淀溶解度時，沉淀劑的量不能過大．因為
