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《妊娠雙烯醇酮醋酸酯合成工藝的改進-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第32卷第2期陜西科技大學(xué)學(xué)報VoI．32No．22014年4月JournalofShaanxiUniversityofScience＆TechnologyApr．2014文章編號：1000—5811(2014)o2—0074—04妊娠雙烯醇酮醋酸酯合成工藝的改進強西懷，李朦。，韓建明。，喬永洛(1．陜西科技大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院，陜西西安710021；2．陜西科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，陜西西安710021；3．陜西理工學(xué)院化工學(xué)院，陜西漢中723001；4．江西科技師范大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，江西南昌330013)摘要：對以假薯蕷皂素為原料通過
2、醋酐酰化和氧化反應(yīng)合成妊娠雙烯醇酮醋酸酯的合成工藝進行改進．以實驗室自制的硅膠固載的12一鎢硅酸代替硫酸為催化劑，以雙氧水代替?zhèn)鹘y(tǒng)的六價鉻鹽氧化劑進行實驗．結(jié)果表明：在5℃～10℃用雙氧水氧化反應(yīng)5h后，回流水解1．5h，得到妊娠雙烯醇酮醋酸酯粗品．經(jīng)分離，產(chǎn)品總收率達到80．3．改進后的工藝方法成本降低，產(chǎn)品總收率提高，減少了環(huán)境污染，是一種經(jīng)濟效益良好的具有工業(yè)化應(yīng)用前景的綠色合成工藝．關(guān)鍵詞：假薯蕷皂素醋酸酯；妊娠雙烯醇酮醋酸酯；雙氧水；氧化；12一鎢硅酸中圖法分類號：O621．3文獻標識碼：ATheoptimumprocesst
3、osynthesis16一dehydr0pregnen0loneacetateQIANGXi—huai，LIMeng，HANJian—ming。，QIAOYong—luo(1．CollegeofResourceandEnvironment，ShaanxiUniversityofScience&Technology，Xian710021，China；2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，ShaanxiUniversityofScience＆JTechnology，Xian710021，Chi
4、na；3．CollegeofChemicalIndustry，ShaanxiUniversityofTechndogy，Hanzhong723001，China；4．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，JiangxiScience&TechnologyNormalUniversity，Nan—chang330013，China)Abstract：Theoptimumprocessofthe16一dehydroperegnenolonethroughtheacetateandoxi—datio
5、nreactionbypseudodiosgeninwasstudiedinthetext．Weuse12一silicotungsticacidre—placethesilicagelasacatalystinthereaction。theoxidationreactionwasat5℃～10℃for5hbyH2O2incondensation．Thenthereactionproductwashydrolyzedunderrefluxfor1．5h．Theyieldoftheproductwas8O．3％aftertheseparat
6、ionandtheoptimumprocessreducethecostandthepollutionoftheenvironment，thissynthesisprocesscreateaeconomicandenvi—ronmentfriendlywaytoindustricalapplicationwhichhasagoodprospectinfuture．Keywords：16一dehydropregnenoloneacetate；pseudodiosgenin；hydrogenperoxide；oxidiza—tion：12-
7、silicotungsticacid收稿日期：2014-0205基金項目：陜西科技大學(xué)科研創(chuàng)新團隊項目(TD12—04)；陜西科技大學(xué)研究生創(chuàng)新基金項目作者簡介：強西懷(1963一)，男，陜西眉縣人，教授，研究方向：輕紡助劑的開發(fā)第2期強西懷等：妊娠雙烯醇酮醋酸酯合成工藝的改進·75·要針對氧化和水解工藝進行改進研究，采用3O0引言雙氧水為氧化劑，固載的12一鎢硅酸為催化劑，對妊娠雙烯醇酮醋酸酯[16一dehydropregnenolo—氧化和水解反應(yīng)進行工藝優(yōu)化，旨在探索一種經(jīng)濟ne]，簡稱妊娠雙烯，化學(xué)名稱為：5，16-孕甾雙烯一效
8、益良好的具有工業(yè)化應(yīng)用前景的妊娠雙烯綠色3羥基一20一酮一3一醋酸酯，分子結(jié)構(gòu)式如圖1所示．合成工藝．該化合物是合成甾體激素類藥物的中間體，屬于典1實驗部分型的甾類化合物．妊娠雙烯的工業(yè)生產(chǎn)是從天然資源中分
