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《探索雙烯醇酮醋酸酯的合成研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、湘潭大學(xué)碩士學(xué)位論文雙烯醇酮醋酸酯的合成研究姓名：袁霞申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：羅和安;王良芥20010401摘要雙烯醇酮醋酸酯(簡稱雙烯)是合成甾體激素類藥物的重要中間體。以雙烯為原料可以合成甾體抗炎藥、避孕藥和性激素類藥物等。其合成原料有薯蕷皂素和茄次堿兩種。以茄次堿為原料合成雙烯，步驟多，反應(yīng)時間長，收率不理想。由于薯蕷皂素原料的缺乏，西方國家越來越重視以茄次堿為原料的合成方法的研究。我國薯蕷皂素產(chǎn)量大，黃姜、串地龍等植物中都有2％以上的含量，不僅可以滿足國內(nèi)需求，還可大量供應(yīng)國際市場。國內(nèi)各生產(chǎn)廠家均以薯蕷皂素為原料，經(jīng)裂解、氧化、水
2、解三步反應(yīng)合成雙烯。雙烯生產(chǎn)原料來源廣、價值高、市場前景極好。但工業(yè)生產(chǎn)的平均收率只有72％，生產(chǎn)成本高，利潤微薄，有的生產(chǎn)廠家已經(jīng)面臨倒閉。如何提高雙烯收率已經(jīng)成為一個亟待解決的問題。雙烯收率的提高有著巨大的經(jīng)濟效益，生產(chǎn)過程每提高l％的收率，可降低生產(chǎn)成本1．2～1．5萬元／Ⅱ屯。按年產(chǎn)100噸生產(chǎn)裝置計算，對雙烯醇酮醋酸酯生產(chǎn)工藝的優(yōu)化，每年可增加經(jīng)濟效益150萬元。為了提高雙烯的生產(chǎn)收率，我們對雙烯的合成過程進行了研究、開發(fā)和優(yōu)化。通過詳盡的文獻查閱和條件篩選，我們建立了中間產(chǎn)物裂解物和雙烯的液相色譜分析方法，將雙烯的三步合成反應(yīng)分為裂解和氧化．水解
3、兩部分來研究。通過大量預(yù)實驗掌握了第一步裂解反應(yīng)的規(guī)律，在合理簡化的基礎(chǔ)上建立了裂解反應(yīng)的動力學(xué)模型，用Matlab語言編程擬合了模型參數(shù)，經(jīng)檢驗該模型基本可以描述裂解反應(yīng)過程，通過該模型模擬計算了單點溫度反應(yīng)和兩段溫度反應(yīng)過程，分別得到了它們的優(yōu)化反應(yīng)條件。裂解收率達到9l％以上。通過序貫實驗方法考察了原料液濃度、反應(yīng)溫度、氧化劑配比、滴加時間對第二步氧化反應(yīng)的影響，得到了較優(yōu)的氧化反應(yīng)條件。我們研究了水解反應(yīng)時間對收率的影響，從收率隨水解時間變化曲線圖得到了最佳水解反應(yīng)時間為75～90分鐘，探討了溫度對水解反應(yīng)的影響，得出溫度高有利于水解反應(yīng)的結(jié)論。在優(yōu)
4、化反應(yīng)條件下，氧化．水解收率達到90～92％，雙烯生產(chǎn)總收率為82～83％，較工業(yè)平均水平72％有了很大的提高，比工業(yè)最好收率76．7％提高了5～6％。關(guān)鍵詞：雙烯醇酮醋酸酯薯蕷皂素中間體優(yōu)化Abstract16一DehydropregnenoloneAcetatersimplysignedas16-DPA)isthemostimportantintermediateinthesynthesisofsteroidhormones．ItiSusedtomanufacturevarioussteroiddrugssuchasCortisoneacetate，Co
5、ntraceptive，AndrogensandOestrogens．16．DPAiSpreparedfromtherawmaterialdiosgeninorsolasodine．Thesynthesismethodfromsolasodinehassomedisadvantagessuchaslongreactiontime，complicatedtreatmentandlOWyield．Whilebecauseofthesource’Slimitfordiosgeninwestcountriespaymoreattentiontotheresearch
6、ofthismethod．Astoourcountry,diosgenin’ScontentintheplantsofthegenusDioscoreasuchasD．nipponicaMaldno，D．nipponicav口rRosthornii，≯西Burk．iSover2％．whichcannotonlymeetthedomesticneedsbutalsosupplytotheforeigncountries．AIlofthefactoriesinourcountryusethediosgeninasrawmaterial．Theproductiss
7、ynthesizedafterthreesteps’reactionwhichareacetolysis，oxidationandhydrolysisrespectively．Thel6．DPAhasperfectmarketprospectwithwidesourceandgreatprice．Fromnow,manycorporationsproducethisproduct，whiletheaverageindustrialyieldisonly72％．Forthelowinterestsomecorporationsareupagainstclose
8、down．Howtoimprovetheyieldo
