含黃芪制劑中黃芪甲苷的含量測定.pdf

《含黃芪制劑中黃芪甲苷的含量測定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、：ScienceandTechnologyInnovationHerald研究報(bào)告含黃芪制劑中黃芪甲苷的含量測定沈小玲(廣東省輕工業(yè)高級(jí)技工學(xué)校廣東廣州510000)摘要：該文旨在建立某黃芪制荊中黃芪甲苷的高效液相色譜法測定含量。所采用方法：采用蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)以黃芪甲苷為對(duì)照品對(duì)黃芪中黃芪甲普進(jìn)行HPLc一分析，色譜柱為c，柱，甲醇一水(75：25)為流動(dòng)相，流速1．0raL／min，柱t4o℃l澡移管溫度83．8℃，裁氣(空氣)流速2．OL／min。結(jié)果：所建立的含量測定方法結(jié)果準(zhǔn)確，便捷，專屬性強(qiáng)，無干擾，可用于控制該制劑的質(zhì)量。關(guān)鍵詞：黃芪甲苷

2、HPLC-ELSD含量測定舍黃芪制劑中圖分類號(hào)：R284文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1674—098X(2015)01(b)一0036—02中藥黃芪含有黃芪甲苷、黃芪多糖等1．2試藥與前兩次水提液合并，濃縮至每毫升藥液多種成份，其中黃芪甲苷為主要活性成分，黃芪甲苷標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品中含藥材1g，攪拌加入95％的乙醇至含醇具有降壓、保護(hù)心肌、減輕心肌缺血和增檢定所)；甲醇為色譜純和分析純；其余所量為60％，放置過夜，抽濾取濾液，即樣品強(qiáng)免疫力等作用”】。該研究建立某黃芪制用試劑均為分析純；黃芪等藥材購自廣州液。劑(六類新藥，研發(fā)中。主要含黃芪、砂仁致信藥業(yè)有限公司

3、。等)中黃芪甲苷的含量測定方法，為該制劑1．3樣品的制備2方法與結(jié)果的質(zhì)量控制提供方案。按制劑處方稱取黃芪30g和其他藥2．1溶液的制備材。將除黃芪外的其他藥材置圓底燒瓶中，2．1．1對(duì)照品溶液的制備1儀器試藥與樣品加12倍量水，接揮發(fā)油提取器，提取1h，精密稱取干燥至恒重的黃芪甲苷對(duì)照1．1儀器所得揮發(fā)油棄去，水提液過濾，保留待用；品15mg置l00mL量瓶中，加甲醇適量使Agilent1100高效液相色譜議；藥渣加入黃芪，加8倍量水，加熱回流提取溶解，并加甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密量Alltech2000蒸發(fā)光散射檢測器；lh，所得水提液過濾，保留待用；再加6

4、倍取上述溶液2mL，置10mL量瓶中，加甲AB250D十萬分之一電子天平。量水，加熱回流提取0．5h，水提液過濾，醇至刻度，搖勻，即得(每lIT1L中含黃芪甲苷30g)?！馰2．1．2供試品溶液的制備精密稱取樣品液3g，置蒸發(fā)皿中水浴25上蒸干，加水20mL使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20IllL，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次10mL，2O取正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次10mL，取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹譴5醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。2．1．3陰性對(duì)照溶液的制備lO用缺黃芪藥材的處方按1．3項(xiàng)的方

5、法制得陰性樣品。精密稱取陰性樣品液3g，按2．1．2項(xiàng)的方法制備，即得。2．2色譜條件的選擇圖1對(duì)照品溶液色譜柱DiscoverC18柱(25cmx4．6mm，5um)，流動(dòng)相甲醇一水(75：25)，流速1．0inL／mii1，柱溫4O℃；ELSD：漂移管溫度83．8℃，載氣(空氣)流速2．0L／rain，撞擊器關(guān)閉。在上述色譜條件下，黃芪甲苷的保留時(shí)間合適，大約在8．7rain且峰形較好(圖1)；在與對(duì)照品對(duì)應(yīng)的位置上，供試品溶液中也有一色譜峰，且前后沒有其它組分干擾，達(dá)到基線分離(圖2)；而陰性對(duì)照溶液在該位置上沒有色譜峰(圖3)。2．3線性關(guān)系考察用對(duì)照品溶

6、液分別進(jìn)樣10，20，30，40，50l，按上述色譜條件測定，以峰面積的常用對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)(Y)，進(jìn)樣量的常用對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)(X)，進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y：1．5341X+7．3418；圖2供試品溶液36科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)ScienceandTechnologyInnovationHeraldQQ：ScienceandTechnologyfnnovetionHerald研究報(bào)告發(fā)性的而流動(dòng)相應(yīng)是易揮發(fā)的溶劑，其中載氣流速和漂移管溫度是該檢測器的2個(gè)重要的可調(diào)參數(shù)，流速過高或過低會(huì)直接：；"柚¨影響信噪比，從而影響峰面積和保留時(shí)間，而溫度過高或過低會(huì)直接影響溶劑的揮發(fā)程

7、度，以致影響基線的穩(wěn)定性，因此，在試驗(yàn)中應(yīng)反復(fù)認(rèn)真進(jìn)行調(diào)試，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)與觀察，確定載氣流速為2．0mL／min，漂移管溫度為83．8℃。所確立的方法可準(zhǔn)確測定該制劑中黃芪甲苷的含量。481012mfn參考文獻(xiàn)圖3陰性對(duì)照溶液?I南京中醫(yī)藥大學(xué)．中藥大辭典【M】．表1加樣回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù)上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，2006：2813．取樣量徉品理論加入盞測樗值回收率平燃【2】孔祥瑞．中華醫(yī)學(xué)微量元素研究進(jìn)展成分序號(hào)(戳；n(％)葚)含量(抽E)(rns)))率(吣[M】．烏魯木齊：新疆科技衛(wèi)生出版社，1996：42-44．l5，00200．10210．1010．1

8、9869囂