熱重分析實(shí)驗(yàn).ppt

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1、差熱-熱重分析實(shí)驗(yàn)一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c內(nèi)容1.了解熱重分析的基本原理及熱重分析儀的裝置；2.學(xué)習(xí)使用熱重分析方法并能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的變化及變化的速率。二.實(shí)驗(yàn)基本原理熱重法(TG)是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。許多物質(zhì)在加熱過程中會(huì)在某溫度發(fā)生分解、脫水、氧化、還原、熔化和升華等物理化學(xué)變化而出現(xiàn)質(zhì)量變化,發(fā)生質(zhì)量變化的溫度及質(zhì)量變化百分?jǐn)?shù)隨著物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及組成而異,因而可利用物質(zhì)的熱重曲線來研究物質(zhì)的熱變化過程,如試樣的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解溫度、熱分解產(chǎn)物和熱分解動(dòng)力學(xué)等。熱重分析通?？煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲

2、線)。TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。進(jìn)行熱重分析的基本儀器為熱天平,它包括天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分。熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率?？梢哉f,只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重分析的實(shí)驗(yàn)結(jié)果受到許多因素的影響,基本可分二類:一是儀器因素,包括升溫速率、爐內(nèi)氣氛、爐子的幾何形狀、坩堝的材料等。二是樣品因素,包括樣品的質(zhì)量、粒度、裝樣的緊密程度、樣品的導(dǎo)熱性等。在TG的測定中,升溫速率高會(huì)使樣品分解溫度明顯升高。如升溫太快,試樣來

3、不及達(dá)到平衡，會(huì)使反應(yīng)各階段分不開。合適的升溫速率為5－10℃/min。樣品在升溫過程中,通常伴有吸熱或放熱現(xiàn)象而使溫度偏離線性程序升溫,并改變了TG曲線位置。樣品量越大,這種影響越大。對于受熱產(chǎn)生氣體的樣品,樣品量越大,氣體越不易擴(kuò)散。再則,樣品量大時(shí),樣品內(nèi)溫度梯度也大,將影響TG曲線位置。因此實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)根據(jù)天平的靈敏度,盡量減小樣品量。樣品的粒度不能太大,否則將影響熱量的傳遞;粒度也不能太小,否則開始分解的溫度和分解完畢的溫度都會(huì)降低。熱重法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)。但在相同實(shí)驗(yàn)條件下,同種樣品的熱重實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)該是能重現(xiàn)的。為了得到最佳的熱分析曲線,首先在室溫至分解溫度的較寬范圍

4、內(nèi),以較高的加熱速率(10-20℃/min)做預(yù)試驗(yàn),然后在較窄范圍內(nèi)，以較低的加熱速度(每分鐘約2℃)進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。每條熱分析曲線應(yīng)附上測定條件,包括儀器型號、最后校正的記錄、樣品規(guī)格和鑒定(包括以前的熱力學(xué)性質(zhì)記錄)、容器、氣體純度、流速和壓力、溫度變化的方向和速率,以及儀器和記錄儀的靈敏度等。熱重曲線上質(zhì)量基本不變的部分稱為基線或平臺。目前,熱重法已在下述諸方面得到應(yīng)用:(1)無機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解;(2)金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程;(3)固態(tài)反應(yīng);(4)礦物的煅燒和冶煉;(5)液體的蒸餾和汽化;(6)煤、石油和木材的熱解過程;(7)含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測定

5、;(8)升華過程;(9)脫水和吸濕;(10)爆炸材料的研究;(11)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究;(12)發(fā)現(xiàn)新化合物;(13)吸附和解吸;(14)催化活度的測定;(15)表面積的測定;(16)氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究;(17)反應(yīng)機(jī)制的研究。三.主要儀器設(shè)備及耗材儀器：Q600差熱/熱重同步熱分析儀美國(TA)公司SDTQ600綜合熱分析儀－結(jié)構(gòu)與原理SDTQ600同步熱分析儀外觀SDTSDTQ600綜合熱分析儀－結(jié)構(gòu)與原理SDTQ600同步熱分析儀外觀SDTQ600綜合熱分析儀－結(jié)構(gòu)與原理天平室構(gòu)造圖1天平室構(gòu)造圖2SDTQ600綜合熱分析儀－結(jié)構(gòu)與原理水平雙桿式雙天平設(shè)計(jì)構(gòu)作圖SDTQ

6、600綜合熱分析儀－結(jié)構(gòu)與原理Q600采用高可靠性的水平雙臂式天平結(jié)構(gòu),分別支撐樣品和參比樣品,樣品端天平檢測樣品重量及變化,參比端天平用于修正TGA測量儀器的臂的移動(dòng),水平式稱重系統(tǒng)只稱樣品和坩堝的重量,無需稱重樣品桿的重量,獨(dú)特的設(shè)計(jì)確保了極微小的重量變化(0.1μg),可以被準(zhǔn)確的檢測出而且雙臂天平比單臂式減少了漂移,提高了精度和準(zhǔn)確度,因此稱重精度可達(dá)一千萬分之一,在樣品失重過程中由于采用雙桿設(shè)計(jì),所以無垂直單桿設(shè)計(jì)出現(xiàn)的中心偏移現(xiàn)象．主機(jī)配有自動(dòng)的內(nèi)置式氣體切換裝置和內(nèi)置式數(shù)字質(zhì)量流量計(jì),可以精確控制各種吹掃氣體以穩(wěn)定的流速(精確控制流速范圍0.1-1000ml/min,精

7、度0.1ml/min)流經(jīng)樣品和參比的坩堝,比傳統(tǒng)方法有更好的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性,自動(dòng)切換采用高速低體積閥門,瞬間切換吹掃氣體,氣體流量也儲(chǔ)存在數(shù)據(jù)文件中．SDTQ600綜合熱分析儀－結(jié)構(gòu)與原理內(nèi)置數(shù)字式質(zhì)量流量計(jì)Ｗ/內(nèi)置氣體自動(dòng)切換裝置天平臂樣品支架樣品盤熱電偶鉑金傳感器SDTQ600綜合熱分析儀－結(jié)構(gòu)與原理樣品盤/樣品熱電偶的構(gòu)造圖量熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)片裝鉑金傳感器與樣品盤大面積精密接觸,增大傳熱面積,所以量熱精度高達(dá)2%,是目前所有同步熱分析儀中量熱精度最高的