高效液相法測荷葉配方顆粒中荷葉堿的含量-論文.pdf

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1、分析檢測高效液相法測荷葉配方顆粒中荷葉堿的含量才華興徐瑤朱瑩瑩朱凱(長春中醫(yī)藥大學(xué)吉林長春130117)摘要：建立HPLCL~4定荷葉配方顆粒中荷葉堿含量的方法。方法：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一水一三乙胺一冰醋酸(27：70．6：1．6：O．8)為流動(dòng)相；流速：lml／min；檢測波長為27Ohm；柱溫：30~(3。理論板數(shù)按荷葉堿峰計(jì)應(yīng)不低于2000。結(jié)果：荷葉堿在0．0408～0．3072g范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，r=O9999，平均回收率為97．39％，RSD=2．04％(n=6)。

2、結(jié)論：本法簡便、準(zhǔn)確，靈敏度高，重復(fù)性好，可用于荷葉成分的含量測定。關(guān)鍵詞：荷葉高效液相色譜含量中圖分類號：R151文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號：1672—5336(2014)o4～0022—02荷葉為睡蓮科植物蓮NelumbonuciferaGaertn的處理30分鐘，取出放冷后，稱定，補(bǔ)足減失的重量，濾葉。屬于“既是食品又是藥品”的物品，其在食用及藥用過，取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇，搖勻，即得。兩方面均有較廣泛的應(yīng)用【11，具清熱解暑、升發(fā)清陽、2．2色譜條件涼血止血之功【2I4】?！侗静菥V目

3、))載“荷葉服之，令人瘦色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(依利特劣”[5】。民間有用荷葉治療肥胖癥的記載拍1。荷葉富含生4．6ram×250mm)。流動(dòng)相：乙腈一水一三乙胺一冰醋酸物堿和黃酮類兩大主要活性成分[7?，F(xiàn)代研究顯示荷(27：70．6：1．6：0．8)。檢測波長：27Ohm。流速：1ml／min。葉堿為荷葉中的主要降脂活性成分。荷葉配方顆粒是柱溫：30℃。理論板數(shù)：按荷葉堿峰計(jì)，應(yīng)不低于2000。以荷葉飲片為原料，經(jīng)過提取、分離、濃縮、干燥、制粒、2．3線性關(guān)系考察包裝等生產(chǎn)工藝，加工制成的

4、一種新型配方用藥，本精密吸取系列對照品溶液依次為2ul、4ul、8ul、實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜技術(shù)，對荷葉配方顆粒中的荷12ul、16ul、18ul，注入液相色譜儀中，并以進(jìn)樣量(g)為葉堿進(jìn)行了含量測定。以期為荷葉資源進(jìn)一步的開發(fā)橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性關(guān)系考察，和利用提供幫助。并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程：y=3959．2x-5．3897，r=0．9999，說明荷葉堿在0．0408～0．3072g范圍內(nèi)呈良1儀器與試劑好的線性關(guān)系。高效液相色譜儀：AggentTechnologies126

5、0In-2．4精密度考察finity高效液相色譜儀。精密吸取對照品溶液和供試品溶液各201，連續(xù)進(jìn)荷葉堿化學(xué)對照品：購自中國藥品生物制品檢定樣6次，依法測定，記錄峰面積積分值，計(jì)算，考察精密所提供，批號：111566—201208，規(guī)格：20mg。其他所用度，葉堿峰面積的平均值為1739．5l7，RSD為0．34％。試劑均為色譜純和分析純。2．5穩(wěn)定性考察2方法與結(jié)果精密吸取同一供試品溶液及對照品溶液各201，每2．1溶液的制備隔一定時(shí)間分別注入液相色譜儀，依法測定，以荷葉2．1．1對照品溶液制備堿峰面積

6、積分值為指標(biāo)，進(jìn)行穩(wěn)定性考察。結(jié)果顯示取荷葉堿對照品10．2rag，精密稱定，置50ml量瓶對照品溶液和供試品溶液在24小時(shí)內(nèi)測定結(jié)果的RSD中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，得荷葉堿對照品值分別為0．52％、1．62％，表明荷葉堿的穩(wěn)定性良好，即的儲(chǔ)備液；吸取1ml儲(chǔ)備液，置于1Oral量瓶中，加甲醇24小時(shí)內(nèi)測定結(jié)果可靠。定容，即得(每1ml含荷葉堿2O．4g)。2．6重復(fù)性試驗(yàn)2．1．2供試品溶液制備精密稱取同一批樣品6份，按供2．1．2溶液項(xiàng)下制取荷葉干膏適量，研磨，精密稱取0．5g，置具塞三備，

7、獨(dú)立測定，計(jì)算樣品含量用以考察重復(fù)性，以荷葉角燒瓶中，精密加入甲醇5Oral，密塞后稱定重量，超聲堿含量為測定指標(biāo)，考察本法重現(xiàn)性，結(jié)果顯示RSD值基金項(xiàng)目：吉林省教育廳“十二五”科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目治療口腔潰瘍新劑型一一小分子納米水凝膠的制備及藥劑學(xué)研究。作者簡介：才華興(1982一)，女，碩士研究生，研究方向?yàn)橹兴帉W(xué)。通訊作者：朱凱22中外食品工業(yè)5InD—foreignFoodIndustry分析檢測為2．46％，平均含量為0．3463mg／g，表明該方法重現(xiàn)性參考文獻(xiàn)良好。[1]李健英，華英圣，閏剛．

8、菊荷沖劑對高脂血癥大鼠血脂代2．7加樣回收率謝的研究[J]．中國中醫(yī)藥科技，1998，5(2)：l13-116．精密稱取測定的已知含量樣品6份，分別精密加入[2]ChP(中國藥典)IS]．VolI．2000．對照品適量，依法測定，計(jì)算回收率，結(jié)果顯示平均回[3]國家藥典委員會(huì)．中華人民共和國藥典(二部)[M]．收率為97．39％，RSD值為2．04％，表明本法準(zhǔn)確性較北京：化學(xué)工業(yè)出版社版，2005：195．好，方法可行。[4