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1、第42卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報告第l2期2014年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1804～l81ODOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140773高效液相色譜-質(zhì)譜法同時測定辛夷提取物中4種木脂素成分趙鑫楊光，鄭國帥杭太俊范國榮，(中國藥科大學(xué)藥學(xué)院，南京210099)(第二軍醫(yī)大學(xué)藥學(xué)院，上海200433)(上海市藥物(中藥)代謝產(chǎn)物研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200433)摘要建立了高效液相色譜一質(zhì)譜一電霧式檢測器(HPLC—MS—CAD)聯(lián)用技
2、術(shù)同時測定辛夷中4種木脂素類成分的定量分析方法。采用YMC—PackODS—A(250mmx4．6mm，5m)色譜柱，甲醇一水梯度洗脫，柱溫25℃，流速1mL／min，檢測波長278nm，紫外檢測器后3：7分流，分別進(jìn)入質(zhì)譜和電霧式檢測器進(jìn)行檢測。以木蘭脂素為內(nèi)參物，建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木蘭脂素A與內(nèi)參物的相對校正因子，并進(jìn)行含量計算，實(shí)現(xiàn)一測多評。同時采用外標(biāo)法測定辛夷提取物中4種木脂素成分的含量，比較計算值與實(shí)測值的差異，驗(yàn)證所建立方法的準(zhǔn)確定。本方法對松脂素二甲醚、木蘭脂素、里立脂素B二甲醚和表木蘭脂素A
3、4種木脂素類成分的檢出限分別為0．34，0．55，0．50和0．58mg／L，線性范圍分別為6．8～270mg／L，11～546mg／L，2．0～100mg／L和2．3～116mg／L，相關(guān)系數(shù)為0．9995～0．9998，加樣回收率(n=9)為98．2％～99．5％，采用校正因子計算的含量值與外標(biāo)法計算的含量值之間無顯著差異，所建立的方法準(zhǔn)確、可行，可用于中藥辛夷的質(zhì)量評價。關(guān)鍵詞辛夷；高效液相色譜；質(zhì)譜；電霧式檢測器；木脂素1引言辛夷(MagnoliaeFlos)為木蘭科植物望春花(MagnoliabiondiiPamp．)
4、、玉蘭(MagnoliadenudataDesr．)或武當(dāng)玉蘭(MagnoliasprengeriPamp．)的干燥花蕾，具有散風(fēng)寒，通鼻竅之功效，臨床上主要用于風(fēng)寒頭痛，鼻塞，鼻淵，鼻流濁涕¨J。辛夷中除了揮發(fā)油成分，木脂素類成分也是一類主要成分。研究表明，辛夷的木脂素類成分具有多種生理活性，包括抗炎免疫、抗菌、抗病毒、抗衰老和殺蟲等作用，其中木蘭脂素(Magnolin)、松脂素二甲醚(Pinoresinoldimethlether，PDE)、里立脂素B二甲醚(LirioresinolBdimethylether，LDE)等木
5、脂素成分具有拮抗血小板活性因子(PAF)活性的藥理作用，是辛夷抗炎作用的有效成分]。中國藥典2010年版僅對辛夷藥材中的揮發(fā)油含量和木蘭脂素含量進(jìn)行了含量測定，但傳統(tǒng)的單一有效成分或指標(biāo)性成分的定量分析模式已不能滿足中藥現(xiàn)代化對于質(zhì)量控制的技術(shù)要求。對于木脂素類成分的多指標(biāo)含量測定多采用高效液相色譜法(HPLC—uV)，不同木脂素類成分的含量差異性及其響應(yīng)的不一致性會對提取條件和色譜分析條件的選擇造成很大限制，同時部分中藥對照品的不易獲得也對多成分含量測定造成一定的局限性’。為了解決中藥質(zhì)量控制多成分檢測中標(biāo)準(zhǔn)對照品不易得到的困
6、難，王智民等。?；贖PLC—uV分離檢測技術(shù)提出了“一測多評”(Quantitativeanalysisofmuhicomponentsbysinglemarker，QAMS)新方法，即僅需用1種中藥活性成分作為標(biāo)準(zhǔn)對照品(供應(yīng)量大)，通過其與其它主要成分間的相對校正因子(Relativecorrectionfactors，RCF)的計算，可以同步實(shí)現(xiàn)中藥多成分的含量測定。新型電霧式檢測器，又稱荷電氣溶膠檢測器(Chargedaerosoldetector，CAD)，其檢測信號不依賴于被檢測物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)，對不同結(jié)構(gòu)的化合物有
7、統(tǒng)一的響應(yīng)，被譽(yù)為新型通用型檢測器，已成功應(yīng)用于中藥活性成分含量測定與指紋圖譜研究。為了探討基于HPLC—CAD分離檢測技術(shù)進(jìn)行中藥多組分質(zhì)量控制的“一測多評”方法的可行性與優(yōu)越性，本研究以辛夷藥材提取物中木脂素類成分為研究對2014-09-01收稿；2014-10—11接受本文系國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No．81t73019)E—mail：hangtj@cpu．edu．cn，guorfan@163．t3om第12期趙鑫等：高效液相色譜一質(zhì)譜法同時測定辛夷提取物中4種木脂素成分象，采用HPLC—MS—CAD的色譜聯(lián)用技術(shù)，在辛
8、夷藥材提取物中木脂素類成分MS”鑒定的基礎(chǔ)上，對辛夷木脂素4個指標(biāo)性成分進(jìn)行CAD定量分析，成功建立了基于CAD檢測特點(diǎn)的辛夷藥材提取物質(zhì)量控制的QAMS新方法。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑Ultimate3000DGLC高效液相色譜儀系統(tǒng)，包括SRD一3600脫
