利用鍶特效樹脂分離富集巖石樣品中的鍶及測定盯Sr／ Sr.pdf

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1、第38卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡報第7期2010年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry999～1oo2DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00999利用鍶特效樹脂分離富集巖石樣品中的鍶及測定盯Sr／Sr唐索寒朱祥坤李津王進(jìn)輝閆斌(國土資源部同位素地質(zhì)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國地質(zhì)科學(xué)院地質(zhì)研究所，北京100037)摘要本研究以Sr—Spec樹脂作為分離鍶的特效樹脂，以HNO為淋洗液，通過改變HNO的濃度，將地質(zhì)巖石樣品中的鍶分離富集。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，sr與基質(zhì)

2、元素和Rb能很好地分離。利用Sr—Spec樹脂分離國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SRM607、日本巖石標(biāo)樣JA-2、JB一2、JF一2和國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW04111后，測得同位素比值St／Sr結(jié)果及誤差(2o-)分別為1．200660-4-22，0．706350±17，0．703640±16，0．709692±22和0．700008-4-23。相對于常規(guī)的陽離子樹脂分離方法，此方法所用淋洗試劑量少，分離流程短，可以降低實(shí)驗(yàn)空白并提高工作效率。因此，Sr—Spec樹脂分離法是快速分離富集不同巖性地質(zhì)樣品的Sr并測定Sr／Sr的有效方法。關(guān)

3、鍵詞樹脂；鍶的分離；熱電離質(zhì)譜；同位素比值；地質(zhì)標(biāo)樣1引言sr同位素和Rb．sr年代學(xué)是同位素地球化學(xué)和地質(zhì)年代學(xué)研究的經(jīng)典方法。近年來，隨著鍶同位素分析技術(shù)的提高和研究的不斷深入，sr同位素在地層學(xué)、海洋及氣候變化等研究中有著重要的指示意義。Rb—sr微等時線技術(shù)在金屬礦物熱年代學(xué)和流體包裹體定年方面發(fā)揮著重要作用?？s短sr同位素分析流程，提高分析的精準(zhǔn)度，成為鍶同位素分析工作的當(dāng)務(wù)之急。巖石樣品的鍶同位素分析須將樣品中的鍶分離富集，去除基體元素和同質(zhì)異位素對質(zhì)譜測定的干擾。通常采用普通的陽離子交換樹脂分離巖石樣品中

4、的sr，需要大量的酸淋洗液，分離流程長、耗時多_ll2]。樣品的化學(xué)處理制約了巖石樣品鍶同位素比值的快速準(zhǔn)確測定。近年來，隨著選擇性特效樹脂的產(chǎn)生和發(fā)展，針對某特定元素的有效分離成為可能j。利用Sr—Spec樹脂分離方法，測定微量樣品Rbsr等時年齡；測定超精細(xì)樣品的sr同位素和痕量元素取得很好成果。地球化學(xué)家們挑選微克量級的礦物樣品，利用礦物顆粒間元素含量的差異，進(jìn)行構(gòu)造單礦物內(nèi)部Rb—sr等時線定年，這都需要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)全流程sr的本底。Sr—Spec樹脂是由4，4，(5．2-3一環(huán)己基并18．冠-6(冠醚)，在辛

5、醇中通過涂層到惰性載體上制得。本研究采用少量的Sr—Spec樹脂和淋洗液有效地從不同的巖石樣品分離富集了Sr，并研究了分離條件對巖石中Sr／酌Sr比值測定結(jié)果的影響。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑MAT-262型熱電離質(zhì)譜儀(TIMS，德國Finnign公司)；IRISAdvantage型等離子體光譜儀(ICP—AES，美國TermoFisher公司)，冷卻氣流量13．0L／rain，輔助氣流量0．50L／min，載氣(Ar)壓力186kPa，功率1150W；TJAX—series型等離子體質(zhì)譜儀(ICP．MS，美國Ter

6、moFisher公司)，ICP功率1300W；NuPlasamHR型多接收器等離子體質(zhì)譜儀(MC．1CP．MS，英國Nu—Instruments公司)。Sr—Spec樹脂(粒度0．037～0．074Ixm，美國EichromTechnologies公司)；Milli—QH2O(電阻率l8．2MI2·cm，由美國Millipor公司的純水儀制得)；所用HC1、HNO和HF用DST．1000亞沸蒸餾裝置和雙瓶亞沸蒸餾器(美國SAVILLEX公司)純化。SRM987碳酸鍶同位素標(biāo)樣和SRM607鉀長石(美國NationalI

7、nstititeofStandardsandTechnology，2010~31-21收稿；2010-03-10接受本文系自然科學(xué)基金(No．40973037)資助項(xiàng)目E-mail：tangsuohan@yahoo．con．cn1000分析化學(xué)第38卷NIST)；火成巖系列標(biāo)樣：JA．2(安山巖)、JB．2(玄武巖)和JF一2(長石)(日本GeologicalSurveyofJapan，GSJ)；GBW04411銣鍶年齡標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。2．2離子交換柱采用氟塑料熱塑管制作的交換柱(柱長75mm，樹脂體

8、積15mm×3．5mmi．d．)。Sr．Spec樹脂，用前以H：O浸洗，再放入大的交換柱中以HO連續(xù)淋洗1d，洗凈備用。將備好的樹脂濕法裝入交換柱，以H2O和0．05mol／LHNO交替洗3次，再以3mL6mol／LHNO平衡。2．3化學(xué)分離方法稱取適量樣品，加入HF—HNO，扣蓋加熱，待樣品溶解后蒸干，用HNO趕凈HF，根據(jù)樣品