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1、第40卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第7期2012年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistryllO9～l113人牙齒中鍶的特效樹(shù)脂分離及其同位素測(cè)定賀茂勇逯海金章東王軍(中國(guó)科學(xué)院地球環(huán)境研究所黃土與第四紀(jì)地質(zhì)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710075)(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京100013)摘要采用鍶特效樹(shù)脂(Sr-Spec)建立了快速分離富集人牙齒中微量元素鍶，并測(cè)定。Sr?Sr的有效方法。采用HNO3一HC10體系消解牙齒樣品，以8mol／LHNO3為介質(zhì)上柱，8mol／LHNO3淋洗，0．05mol／LH
2、NO3洗脫，收集淋洗液，蒸干；采用正熱電離質(zhì)譜法進(jìn)行St?Sr的測(cè)定。結(jié)果表明，利用Sr-Spec樹(shù)脂，不僅能將鍶與基質(zhì)中大量鈣分離，并能有效分離同位素測(cè)定中干擾元素銣。本方法可以縮短分離時(shí)間，提高分離效率，減少試劑用量，降低實(shí)驗(yàn)空白。采用本方法對(duì)陜南地區(qū)人牙齒牙釉質(zhì)中鍶進(jìn)行分離，測(cè)得的sr／8sr值在0．710948~0．711037之間。關(guān)鍵詞鍶；同位素；牙齒；鍶特效樹(shù)脂1引言鍶(Sr)同位素和Rb-Sr年代學(xué)是同位素地球化學(xué)和地質(zhì)年代學(xué)研究的經(jīng)典方法，2】。近年來(lái)，隨著sr同位素分析技術(shù)的提高和研究的不斷深入，該技術(shù)已經(jīng)成為國(guó)際考古學(xué)界用于探索
3、人和動(dòng)物遷移活動(dòng)和食譜組成的主要方法。其原理是，sr元素化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在化學(xué)和生物學(xué)過(guò)程中，sr不會(huì)產(chǎn)生同位素分餾。具體而言，不同巖石的sr同位素組成差別很大，因此不同地區(qū)巖石和土壤內(nèi)生長(zhǎng)的植物中sr同位素組成不同，地層中的sr在進(jìn)入食物鏈后，由于其質(zhì)量數(shù)較大，不會(huì)通過(guò)食物鏈產(chǎn)生分餾，所以，生活在不同地質(zhì)背景的人或動(dòng)物，其機(jī)體內(nèi)sr同位素也就存在一定差異，這成為通過(guò)sr同位素的地區(qū)特征追溯人類或動(dòng)物棲息地的依據(jù)。對(duì)于出土的人或動(dòng)物標(biāo)本，在易于保存的牙齒或骨骼中，可以找到這種區(qū)域性指標(biāo)。尤其是牙齒能夠很好地保持其生存地的同位素比值特征，且很少受到污染，
4、因而牙齒中sr同位素比值已經(jīng)成為國(guó)際考古學(xué)界用于探索人和動(dòng)物遷移活動(dòng)的首選指標(biāo)p]。測(cè)定sr同位素前，需將sr從樣品中分離富集，去除基體元素和同質(zhì)異位素對(duì)質(zhì)譜測(cè)定的干擾。常采用的方法是以普通的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分離地質(zhì)樣品中的sr，但這個(gè)流程不僅需要大量酸淋洗交換柱，工作效率不高，而且對(duì)高ca低sr樣品，該方法很難將ca和Sr完全分離，在質(zhì)譜測(cè)定過(guò)程中將嚴(yán)重影響sr的表面電離發(fā)射，進(jìn)而影響sr的測(cè)量精度。近年發(fā)展起來(lái)的選擇性特效樹(shù)脂(Sr-Spec)可以替代普通的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行低消耗、高效率的化學(xué)分離富集。Sr-Spec特效選擇性樹(shù)脂與常規(guī)方法相比，
5、特效樹(shù)脂與淋洗酸的使用量均明顯減少，分離效率明顯提高。但是，由于特效樹(shù)脂的選擇性強(qiáng)，對(duì)上柱及淋洗的酸介質(zhì)要求比較嚴(yán)格，而對(duì)于具體樣品經(jīng)酸分解后的基體差異較大，通常會(huì)導(dǎo)致回收率偏低，進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果。本研究以現(xiàn)代人牙齒為例，建立了符合sr同位素質(zhì)譜測(cè)定要求的牙齒樣品中微量sr的化學(xué)分離方法，為利用sr同位素示蹤技術(shù)進(jìn)行古代人群的遷移、食譜結(jié)構(gòu)研究奠定基礎(chǔ)。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑7500ce電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MS，安捷倫公司)，配備了八極桿碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)(ORS)，及集成樣品引入系統(tǒng)(ISIS)；IsoProbe-T固體熱電離質(zhì)譜計(jì)；Me
6、ttler-Toledo天平(瑞士梅特勒公司)。201卜12-23收稿；2012-02-22接受本文系國(guó)家自然科學(xué)基金(No41103008)中國(guó)科學(xué)院地球環(huán)境研究所黃土與第四紀(jì)地質(zhì)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題(No．SKLLQG114)資助E-mail：hemaoylzu2000@gmail．com分析化學(xué)第4O卷sr同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(NBS981，美國(guó)NationalInstituteofStandardandTechnology公司)。所用HC1，HNO，等試劑均用DST-1000亞沸蒸餾裝置雙瓶亞沸蒸餾器(美國(guó)SAVILLEX公司)純化。實(shí)驗(yàn)用水經(jīng)M
7、illi—Q系統(tǒng)純化，電阻率為18．2MI2·cm。2．2離子交換柱分離實(shí)驗(yàn)所用的離子交換柱為石英柱(100mmX5ram)，所用樹(shù)脂為鍶特效樹(shù)脂(Sr-Spec樹(shù)脂，粒度0．037～0．074“m，美國(guó)EichromTechnologies公司)。稱取0_3gSr特效樹(shù)脂，先以Milli—Q水浸泡，棄去上浮顆粒，濕法裝柱。再以樹(shù)脂體積20倍的8mol／LHNO，清洗離子交換柱，用水洗至中性，待用。2．3牙齒樣品的采集及前處理2．3．1牙齒樣品的采集收集久居陜西南部地區(qū)因智齒阻生、正畸和其它原因而拔除的恒牙，從中選擇牙冠完整，無(wú)齲壞、斑釉及釉質(zhì)發(fā)育不
8、全等病損的牙齒10顆作為檢測(cè)標(biāo)本。牙齒提供者的年齡在18～70歲，性別各半，牙位以磨牙為主。2．3．2牙齒樣
