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1、染料化學實驗實驗一合成酸性橙Ⅱ用途：羊毛、蠶絲、皮革等的染色。一、反應1、重氮化反應2、乙萘酚的溶解3、偶合反應二、主要原料1、對氨基苯磺酸8.7克2、30%HCl（d=1.15）18.3克3、NaNO23.5克4、30%NaOH（d=1.33）7.4克5、乙萘酚7.3克6、食鹽約7.5克7、碳酸鈉2.7克8、尿素三、實驗方法1、重氮化⑴在150ml燒杯中，加入55ml水，8.7克對氨基苯磺酸，2.7克碳酸鈉，加熱使其全部溶解。冷卻后，再加入溶于8ml水的3.5克NaNO2的溶液，攪拌，備用。（用手攪即可）⑵在250ml
2、燒杯中，加入40ml水，再加入16ml30%HCl攪勻，冰浴冷卻，控制溫度在10℃~15℃。將上述混合液于10~15分鐘均勻加入。加完后保持此溫度，繼續(xù)攪拌30分鐘，得重氮鹽白色懸浮液。用剛果紅試紙檢測呈蘭色，顯示懸浮液保持酸性。加入少量尿素破壞過量的亞硝酸。2、偶合在400ml燒杯中，加入60ml水，7.3克乙萘酚，在攪拌下加入6ml30%NaOH，升溫到80℃，使其全部溶解。然后把此溶液倒入已經備有冰浴冷卻，電動攪拌的500ml搪瓷燒杯中，使其冷卻至8℃，加鹽2克，快速加入重氮鹽全部量的1/2，此時pH為8~10，再
3、加鹽3克，然后將剩余的1/2重氮鹽控制在10分鐘均勻加完，并隨時用液堿調pH≥8。加完重氮鹽，繼續(xù)攪拌30分鐘，再加鹽2.5克，并用HCl調染液pH=7。繼續(xù)攪拌約30分鐘，直至重氮鹽消失時為偶合終點。（用H酸作滲圈實驗）。偶合完成后染料應全部析出，用水抽過濾，得橙紅色濾并，自然干燥，作實驗三染色之用。實驗二強酸性染料的染色1、配方羊毛織物：1克，浴比1：50藥品配比（以纖維重量計）用量（克）染料3%0.03無水硫酸鈉10%0.198%硫酸3.5%0.2、羊毛的予處理在40℃~45℃把羊毛投入50ml5克/升的凈洗劑LS
4、中，加入1克碳酸鈉處理20分鐘。3、染浴配制稱1克染料放入100ml燒杯中，加入少量水，調成漿狀，再加入沸蒸餾水50ml攪拌，使其全部溶解（必要時可加熱溶解），然后移入100ml容量瓶中，燒杯用蒸餾水洗二次，洗液一同倒入容量瓶中，冷至室溫后用蒸餾水稀釋到刻度，得1%染料溶液。吸取上述溶液3ml，加入2%硫酸鈉5ml，1%硫酸3.5ml，加蒸餾水至體積為50ml，即得染浴。4、染色過程將染浴加熱到40~50℃，投入羊毛，于30分鐘均勻升溫至沸，繼續(xù)沸染45分鐘，染色時不時攪動，以使上色均勻，并維持浴比不變，如果染料尚未吸盡
5、，可酌量補加1%硫酸數毫升，再沸染20~30分鐘，然后冷卻至室溫，取出洗滌晾干。實驗三染料溶液濃度的測定（分光光度法）一、實驗目的1、掌握分光光度計的使用方法2、學習用分光光度法測定染料在溶液中的濃度3、學會染料吸收光譜曲線的測定和染液濃度的測定，加深對染料色澤和吸收光譜關系的認識。二、實驗原理采用分光光度法測定染料濃度的基本原理是基于朗白—比耳定律。該定律指出，有色溶液對一束平行單色光的吸光度與溶液的濃度和液層厚度之積成正比。其數學表達式為：A=Kbc式中：K——吸光系數或消光系數，表示純物質濃度為1g/L、液層厚度為
6、1cm時的吸光度，K值是各種染料在一定波長下的特征常數；b——有色溶液的液層厚度；c——有色溶液的濃度；A——吸光度。在一定波長和一定液層厚度的條件下，吸光度與稀溶液的濃度成正比。吸光度A也可以用光密度D或消光值E表示。根據吸光度A與濃度C之間的直線關系，將待測溶液的吸光度A2與已知濃度為C1的該物質吸光度A1比較，即可求出待測溶液的濃度C2。這就是比色定量分析的理論基礎。三、主要儀器和化學品72型分光光度計、2號比色皿、移液管、洗耳球、容量瓶、燒杯、電爐子、電子天平。待測精制染料、氫氧化鈉。四、實驗步驟⑴溶液準備：準確
7、稱取0.1g染料，用水溶解，若出現渾濁或沉淀，加入氫氧化鈉溶液調節(jié)溶液pH值至堿性并加熱使染料完全溶解，將染料溶液冷卻至室溫后轉移到500mL的容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻備用。將上述溶液分別按倍數關系（2mL、4mL、6mL、8mL、10mL）吸取不同體積，轉移到另外幾個100ml容量瓶中并稀釋到刻度，搖勻，待測其吸光度。⑵測定染料吸收光譜曲線：在上述配好的染料溶液中，取中間濃度的一個，注入比色皿中，在72型分光光度計上測定420~700nm波長處的一系列相應吸光度。用坐標紙以波長為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制其吸收
8、光譜曲線。為使光譜曲線準確可靠，可在其波峰轉折處附近多測幾個點。在吸收光譜曲線上查出最大吸收所對應的波長，即最大吸收波長λmax。在最大吸收波長處的吸光度與濃度有很好的線性關系，所以用分光光度法測定染料濃度時，通?？偸沁x擇其最大吸收波長處。⑶繪制標準曲線：當染料的最大吸收波長λmax確定后，用最大吸收的波長分別測定上
