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1、電子顯微技術付大友電子顯微鏡的發(fā)明和發(fā)展一、概述眼睛是人類認識客觀世界的第一架“光學儀器”。但它的能力是有限的,如果兩個細小物體間的距離小于0.1mm時,眼睛就無法把它們分開。光學顯微鏡的發(fā)明為人類認識微觀世界提供了重要的工具。隨著科學技術的發(fā)展,光學顯微鏡因其有限的分辨本領而難以滿足許多微觀分析的需求。上世紀30年代后,采用電子束作為光源的電子顯微鏡(簡稱“電鏡”)的發(fā)明將分辨本領提高到納米量級,同時也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴展到集形貌觀察、晶體結構、成分分析等于一體。人類認識微觀世界的能力從此有了長足的發(fā)展。電鏡的發(fā)展歷史1932年
2、魯斯卡發(fā)明創(chuàng)制了第一臺透射電子顯微鏡實驗裝置(TEM)。相繼問世了掃描透射電子顯微鏡(STEM)、掃描電子叢微鏡(SEM)以及上述產品與X射線分析系統(tǒng)(EDS、WDS)的結合,即各種不同類型分析型電子顯微鏡。1986年,賓尼格和羅雷爾先后研制成功掃描隧道電子顯微鏡(STM)和原于力電子顯微鏡(AFM),使人類的視野得到進一步的擴展。▼▼▼二、電子顯微技術內容透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡電子探針◆◆◆透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察固體材料內部的各種缺陷和直接觀察原子結構的儀器。在原理上模擬了光學顯微鏡的光路設計,簡單化地可將其看成放大倍率
3、高得多的成像儀器。一般光學顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍,特殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間,有些甚至可達數(shù)百萬倍或千萬倍。2.1透射電子顯微鏡電子與物質的作用散射、彈性散射、非彈性散射感應電導入射電子二次電子背散射電子俄歇電子吸收電子特征X射線熒光透射電子試樣吸收電子隨著入射電子與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增多,其能量和活動能力不斷降低以致最后被樣品所吸收的電子叫吸收電子。透射電子它是入射電子束透過樣品而得到的電子。它僅僅取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結構及位向等。二次電子入射電子射到試樣上使表面物質
4、發(fā)生電離,被激發(fā)的電子離開試樣表面而形成二次電子,又稱為次級電子;二次電子在電場的作用下呈曲線運動翻越障礙進入監(jiān)測器,因而試樣表面凹凸的各種信息都能清晰成像。其強度與試樣表面的幾何形狀等有關,二次電子的能量比較低,一般小于50eV。背散射電子入射電子與試樣作用,產生彈性散射或非彈性散射后離開試樣表面的電子;背散射電子基本上不受電場的作用而呈直線運動進入監(jiān)測器,其強度與試樣表面形貌和元素組成有關。背散射電子的能量比較高,其約等于入射電子能量E0。俄歇電子如果入射電子把外層電子打進內層,原子被激發(fā);為釋放能量而電離出次外層電子,叫俄歇電子。每種元素
5、都有自己的特征俄歇能譜,因此可以利用俄歇電子能譜進行輕元素分析。特征X射線原子的內層電子受到激發(fā)之后,外層電子填充到內層上,多余的能量以輻射形式放出,產生特征X射線。各種元素都有自己的特征X射線,可用來進行微區(qū)成分分析。樣品質量厚度越大,則透射系數(shù)越小,而吸收系數(shù)越大;樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)的和也越大,但達一定值時保持定值。透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡,TEM),根據(jù)其分析目的不同可分為:高分辨電鏡(HRTEM)透射掃描電鏡(STEM)分析型電鏡(AEM)等等。入射電子束(照明束)也有兩種主要形式:平行束:透射電鏡成像及衍射會聚束:掃
6、描透射電鏡成像、微分析及微衍射。透射電鏡的儀器日立透射電鏡儀器成像原理與光學顯微鏡類似。它們的根本不同點在于光學顯微鏡以可見光作照明束,透射電子顯微鏡則以電子為照明束。在光學顯微鏡中將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡,在電子顯微鏡中相應的為磁透鏡。由于電子波長極短,同時與物質作用遵從布拉格(Bragg)方程,產生衍射現(xiàn)象,使得透射電鏡自身在具有高的像分辨本領的同時兼有結構分析的功能。透射電鏡的工作原理電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃照相底板1、分辨率(分辨能力)能分清兩個點的中心距離的最小尺寸。電子顯微鏡成象的
7、三大要素a、人眼分辨能力:約0.1~0.2mm。b、光學顯微鏡的分辨率:?——分辨率;?——可見光波長;nsin?——透鏡孔徑值。而當可見光波長為500nm時,?=0.2umc、電子顯微鏡的分辨率:??BCs???B—常數(shù);Cs—球差系數(shù);?—電子波長。2、像襯度像襯度是圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。透射電鏡的像襯度來源于樣品對入射電子束的散射??煞譃椋嘿|厚襯度:非晶樣品襯度的主要來源振幅襯度衍射襯度:晶體樣品襯度的主要來源相位襯度光學顯微鏡的放大倍數(shù)=光學顯微鏡的放大倍數(shù)為2000;電子顯微鏡的放大倍數(shù):可達106~107數(shù)量級。3、放大倍
8、數(shù)樣品制備TEM樣品可分為間接樣品和直接樣品。要求:(1)供TEM分析的樣品必須能夠讓電子束透過,通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在100~200nm以內