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《氫化可的松注射液的鑒別及含量測(cè)定.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在PPT專(zhuān)區(qū)-天天文庫(kù)。
1、藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù) 實(shí)訓(xùn)講義實(shí)訓(xùn)十三 氫化可的松注射液的 鑒別及含量測(cè)定一、實(shí)訓(xùn)要求1．掌握氫化可的松注射液的鑒別原理、方法。2．掌握UV法測(cè)定藥物含量的原理、方法及結(jié)果計(jì)算，能規(guī)范操作紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)。3．學(xué)會(huì)注射劑的含量計(jì)算和結(jié)果判定。二、實(shí)訓(xùn)器材1．試藥：氫化可的松注射液、硫酸苯肼試液、硫酸、無(wú)水乙醇。2．儀器：電子分析天平、水浴鍋、燒杯、移液管、容量瓶、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)。三、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容及操作（一）鑒別取氫化可的松注射液約1ml，置水浴上蒸干，殘?jiān)魅缦略囼?yàn)：1．取本品約0.1mg，加乙醇1ml溶解后
2、，加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml，在70℃加熱15分鐘，即顯黃色。2．取氫化可的松注射液約2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分鐘，顯棕黃色至紅色，并顯綠色熒光；將此溶液傾入10ml水中，即變成黃色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時(shí)生成少量絮狀沉淀。（二）含量測(cè)定精密量取氫化可的松注射液5ml，置100ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置另一100ml量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在242nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C21H3O5的吸收系數(shù)（）為435計(jì)算，即得。注：本
3、品含氫化可的松(C21H3O5)應(yīng)為標(biāo)示量的93.0％～107.0％。WFZUV2000型 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 操作規(guī)程開(kāi)機(jī)1.打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30min后使用2.用[MODE]鍵設(shè)置測(cè)試方式：透射比（T），吸光度（A），已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值方式（C）和已知標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率方式（F）3.轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕，觀(guān)察波長(zhǎng)顯示窗，調(diào)節(jié)至需要的測(cè)量波長(zhǎng)。4.將參比樣品溶液和被測(cè)樣品溶液分別倒入比色皿中，打開(kāi)樣品室蓋，將盛有溶液的比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室蓋。一般情況下，參比樣品放在第一個(gè)槽位中。比色皿透光部分表面不能有指
4、印、溶液痕跡，被測(cè)溶液中不能有氣泡、懸浮物，否則也將影響樣品測(cè)試的精度。5.在透視比（T）模式，將遮光體放入樣品架，合上樣品室蓋，拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。按下調(diào)節(jié)0%鍵，屏幕顯示000.0或-000.0時(shí)，調(diào)節(jié)T零完成。如果顯示不到100.0%(T)，可適當(dāng)增加靈敏度的檔數(shù)。然后將被測(cè)溶液置于光路中，數(shù)字顯示值即為被測(cè)溶液的透光率。6.調(diào)節(jié)100%T/A先用空白溶液洗滌比色皿2-3次，將空白溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿高度的3/4，用擦鏡紙將透面擦拭干凈，按一定方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動(dòng)
5、樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。按下調(diào)100.0%鍵，屏幕顯示“BLA”延時(shí)數(shù)秒出現(xiàn)“100.0”（T模式）或“000.0”、“-000.0”。（A模式）調(diào)節(jié)100%T/A完成測(cè)量用待測(cè)溶液洗滌比色皿2-3次，將待測(cè)溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿高度的3/4，用擦鏡紙將透面擦拭干凈，按一定方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。讀取測(cè)量數(shù)據(jù)。測(cè)量完畢1.測(cè)量完畢，清理樣品室，將比色皿清洗干凈，倒置晾干后收起。2.關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。注意事項(xiàng)1.測(cè)定波長(zhǎng)在360nm以上時(shí)，可用玻璃
6、比色皿；波長(zhǎng)在360nm以下時(shí)，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水紙吸干，不能用手觸摸光面的表面。2.儀器配套的比色皿不能與其它儀器的比色皿單個(gè)調(diào)換。如需增補(bǔ)，應(yīng)經(jīng)校正后方可使用。3.開(kāi)關(guān)樣品室蓋時(shí)，應(yīng)小心操作，防止損壞光門(mén)開(kāi)關(guān)。
