探討氯霉素氫化可的松滴耳液含量測(cè)定方法的改進(jìn)

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1、探討氯霉素氫化可的松滴耳液含量測(cè)定方法的改進(jìn)氯霉素氫化可的松滴耳液收載于《中國(guó)醫(yī)院制劑規(guī)范》(第2版)，根據(jù)其標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，原標(biāo)準(zhǔn)中氯霉素的含量測(cè)定方法采用UV法，該方法專屬性不高，不能對(duì)降解產(chǎn)生氯霉素二醇物與氯霉素進(jìn)行有效分離，易造成含量測(cè)定結(jié)果偏高。本文擬將氯霉素與氫化可的松的含量測(cè)定方法修改為HPLC法，同時(shí)測(cè)定兩個(gè)有效成分?，F(xiàn)報(bào)道如下。　　1儀器與試藥　　1.1儀器　　1200高效液相色譜儀，包括G1329A-自動(dòng)進(jìn)樣器、G1315B-DAD檢測(cè)器、G1311A-四元泵和G1316A-柱溫箱(美國(guó)安捷倫科技有限公司);MSA225S電子天平和B

2、P110S電子天平(德國(guó)賽多利斯公司)?！　?.2試藥　　氯霉素氫化可的松滴耳液(規(guī)格:以氯霉素計(jì)100ml2.25～2.75g，以氫化可的松計(jì)100ml0.45～0.55g;解放軍第159中心醫(yī)院，批號(hào):20130705;解放軍第175醫(yī)院，批號(hào):130401);氯霉素對(duì)照品(批號(hào):130555-201203，含量:99.8%)、對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品(批號(hào):130562-200902，含量:96.1%)、氯霉素二醇物對(duì)照品(批號(hào):130436-200704，含量:99.5%)和氫化可的松對(duì)照品(批號(hào):100152-200206，含量:100%)

3、均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;甲醇、庚烷磺酸鈉為色譜純，磷酸二氫鉀、磷酸、三乙胺為分析純，水為超純水?！　?方法與結(jié)果　　2.1色譜條件　　色譜柱:資生堂SPOLARC18柱(250mm$4.6mm，5!m);流動(dòng)相:0.01molL-1庚烷磺酸鈉緩沖溶液(稱取磷酸二氫鉀6.8g，用0.01molL-1庚烷磺酸鈉緩沖溶液溶解并稀釋至1000ml，再加三乙胺5ml，混勻，用磷酸調(diào)pH至2.5)-甲醇(40∶60);柱溫:30℃;流速:1.0mlmin-1;檢測(cè)波長(zhǎng):245nm;進(jìn)樣量:10μl。理論板數(shù)按氯霉素計(jì)算不低于2000?！　?.2溶液

4、的制備　　2.2.1供試品溶液精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，過濾，即得?！　?.2.2混合對(duì)照品溶液取氯霉素與氫化可的松對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含氯霉素0.25mg與氫化可的松0.05mg的混合對(duì)照品溶液?！　?.2.3陰性樣品溶液按氯霉素氫化可的松滴耳液的空白處方配制陰性樣品，并按2.2.1項(xiàng)下方法配制陰性樣品溶液?！　?.2.4系統(tǒng)適用性溶液取氯霉素、氯霉素二醇物和對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品適量，加流動(dòng)相稀釋制成濃度均為0.05mgml-1的系統(tǒng)適用性溶液?！　?.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　　

5、取混合對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液和系統(tǒng)適用性溶液按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣，記錄色譜圖。氯霉素、氯霉素二醇物、對(duì)硝基苯甲醛和氫化可的松之間完全分離，空白輔料不干擾樣品的測(cè)定;在此液相色譜條件下色譜柱的理論塔板數(shù)按氯霉素的峰可達(dá)到10000以上。　　2.4線性關(guān)系考察　　分別取氯霉素對(duì)照品62.82mg和氫化可的松對(duì)照品13.66mg，精密稱定，置同一25ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，分別精密量取0.2，0.5，1.0，2.0，3.0ml用流動(dòng)相稀釋至10ml，得系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，以濃度(C，μg

6、ml-1)對(duì)峰面積(A)作線性回歸，得氯霉素回歸方程為:A=5.2694C+37.3919(r=0.9996)，氫化可的松的回歸方程為:A=24.5039C+26.0130(r=1.0000)。結(jié)果表明:氯霉素在50.26～753.84μgml-1、氫化可的松在10.93～163.92μgml-1范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系?！　?.5精密度試驗(yàn)　　精密稱取氯霉素和氫化可的松對(duì)照品置于同一量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含氯霉素0.25mg與氫化可的松0.05mg的溶液，按2.1項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算得氯霉素峰面積的

7、RSD為0.08%(n=6)，氫化可的松峰面積的RSD為0.10%(n=6)，表明儀器精密度良好?！　?.6重復(fù)性試驗(yàn)　　精密量取本品1ml(批號(hào):2013070)，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，同法配制6份，按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。測(cè)得氯霉素的平均含量為2.38%(gml-1)，RSD為0.16%(n=6)，氫化可的松的平均含量為0.50%(gml-1)，RSD為0.24%(n=6)，表明該方法重復(fù)性良好。　　2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)　　取供試品溶液(批號(hào):2013070)分別于室溫條件下放置0，2，4，8，12h時(shí)進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算得氯霉素

8、峰面積的RSD為0.15%(n=5)，氫化可的松峰面積的RSD為0.12%(n=5)，結(jié)果表明供試品溶液在12h范圍內(nèi)穩(wěn)定