標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定操作規(guī)程.pdf

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1、編號(hào)：JXJL(SW)-PZ001-2018標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定版本：A0操作規(guī)程第1頁共9頁1范圍本規(guī)程適用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定2規(guī)范性引用文件下列標(biāo)準(zhǔn)中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則3一般規(guī)定3.1除另有規(guī)定外,本規(guī)程所用試劑的級(jí)別應(yīng)在分析純(含分析純)以上,所用制劑及制品,應(yīng)按GB/T603的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。3.2本規(guī)程制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，除高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、亞硝

2、酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO2)=0.5mol/L]外,均指20℃時(shí)的濃度；在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度不為20℃時(shí),應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積進(jìn)行補(bǔ)正。規(guī)定“臨用前標(biāo)定”的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,若標(biāo)定和使用時(shí)的溫度差異不大時(shí),可以不進(jìn)行補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管等按相關(guān)檢定規(guī)程定期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。3.3在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),滴定速度一般應(yīng)保持在6-8mL/min。3.4稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時(shí),按精確至0.01mg稱量；大于0.5g時(shí),按精確至0.1mg稱量。3.5制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定

3、濃度的±5%范圍以內(nèi)。3.6除另有規(guī)定外，標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差[CR0.95(4)r=0.15%]，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差[CR0.95(8)r=0.18%]。在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字，取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果，報(bào)出結(jié)果取4位有效數(shù)字。3.7本規(guī)程中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于0.2%(k=2)。3.8本規(guī)程使用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度；當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確度有更高要求時(shí)，可使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(擴(kuò)展不確定度應(yīng)小于0.05%)

4、代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定或直接制備，并在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)，將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)代入計(jì)算式中。3.9標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于0.02mol/L時(shí)(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉、氯化1編號(hào)：JXJL(SW)-PZ001-2018標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定版本：A0操作規(guī)程第2頁共9頁鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液外)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋(不含非水溶劑的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)，必要時(shí)重新標(biāo)定。當(dāng)需用本規(guī)程規(guī)定濃度以外的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，可參考本規(guī)程中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備方法進(jìn)行配制和標(biāo)定。3.10貯存及有效期a)除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10～30℃下,密封保存時(shí)間一般不超

5、過6個(gè)月；碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、硫酸鐵(Ⅲ)銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為2個(gè)月；超過保存時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)定后可以繼續(xù)使用。b)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10～30℃下，開封使用過的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月(傾出溶液后立即蓋緊)；碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過1個(gè)月；亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超過15天。c)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。3.11貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液

6、起理化作用，最薄處不小于0.5mm。3.12本標(biāo)準(zhǔn)中所用溶液以“%”表示的除“乙醇(95%)”外其他均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定4.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.1.1配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮，按下表的規(guī)定量，用塑料管量取上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL，搖勻。氫氧化鈉標(biāo)液濃度c(NaOH)/(mol/L)氫氧化鈉溶液體積V/mL1540.5270.15.44.1.2標(biāo)定按下表的規(guī)定量，稱取于105-110℃烘箱中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀（精確至0.0001g）,加無二氧

7、化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s，同時(shí)做空白試驗(yàn)。2編號(hào)：JXJL(SW)-PZ001-2018標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定版本：A0操作規(guī)程第3頁共9頁氫氧化鈉標(biāo)液的濃度基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量無二氧化碳水的體積c(NaOH)/(mol/L)m/gV/mL17.5800.53.6800.10.7550氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NaOH)按下式計(jì)算：m?1000c?(NaOH)(V?V)?M12式中：m——鄰