水中余氯的測定.doc

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1、水中余氯的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解水中余氯測定的意義。2、掌握碘量法測定余氯的原理和操作。二、實(shí)驗(yàn)原理氯的單質(zhì)或次氯酸鹽加入水中后，經(jīng)水解生成游離性有效氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸鹽等形式，其相對比例決定于水的pH和溫度，在多數(shù)水體的pH條件下，主要是次氯酸和次氯酸鹽。游離性氯與銨和某些含氮化合物反應(yīng)，生成化合性有效氯（如氯與銨反應(yīng)生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮）。游離性氯與化合性氯二者都同時(shí)存在于水中。氯化過的污水和某些工業(yè)廢水，通常只含有化合性氯。碘量法適用于所測定總余氯含量>1mg/L的水樣。測定的原理如下：余氯在酸性溶液內(nèi)與

2、碘化鉀作用，釋放出定量的碘，再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI2HI+HOCl→I2+HCl+H2OI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6本法測定值為總余氯，包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。本法適用于生活用水余氯的測定。三、儀器碘量瓶250mL四、試劑1、碘化鉀：要求不含游離碘及碘酸鉀。2、（1+5）硫酸溶液。3、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：稱取1.2259g優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線

3、。4、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.05mol/L：稱取12.5g硫代硫酸鈉，(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀釋至1000mL。加入0.2g碳酸鈉及數(shù)粒碘化汞，貯于棕色瓶內(nèi)，溶液可保存數(shù)月。標(biāo)定：吸取20.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中，加入50mL水和1g碘化鉀，再加5mL（1+5）硫酸溶液，靜置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至淡黃色時(shí)，加入1mL1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止（注意：此時(shí)應(yīng)帶淡綠色，因?yàn)楹蠧r3+）,記錄用量。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：C=

4、C1*20.00/V式中C1----重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；20.00----吸取重鉻酸鉀溶液的體積（mL）；V----待標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）。5、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.0100mol/L：把上述已標(biāo)定的0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用煮沸放冷的水稀釋至所需的濃度（0.0010mol/L）。6、1%淀粉溶液7、乙酸鹽緩沖溶液（pH=4）：稱取146g無水乙酸鈉溶于水中，加入457mL乙酸，用水稀釋至1000mL。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、吸取100mL水樣（如含量小于1mg/L時(shí)，

5、可取200mL水樣）于300mL碘量瓶內(nèi)，加入0.5g碘化鉀和5mL乙酸鹽緩沖溶液。2、自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至變成淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用量。六、數(shù)據(jù)處理總余氯（Cl2,mg/L）=C*V1*35.46*1000/V式中C----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度（mol/L）；V1----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量（mL）;V----水樣體積（mL）；35.46----總余氯（Cl2）摩爾質(zhì)量（g/mol）。