實(shí)驗(yàn)二、7-二氯雙環(huán)[410]庚烷.pdf

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1、實(shí)驗(yàn)二、7,7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解相轉(zhuǎn)移催化、卡賓的生成及加成反應(yīng)。2.進(jìn)一步熟悉機(jī)械攪拌裝置。3.掌握萃取、蒸餾、減壓蒸餾等操作。二.實(shí)驗(yàn)原理碳烯(又稱卡賓carbene)是一類活性中間體總稱,其通式為RC:,最簡(jiǎn)單的卡賓是亞甲基:CH。22卡賓存在的時(shí)間很短,一般是在反應(yīng)過程中產(chǎn)生,然后立即進(jìn)行下一步反應(yīng)??ㄙe是缺電子的,可以與不飽和鍵發(fā)生親電加成反應(yīng)。二氯卡賓(CCl2)是一種鹵代卡賓。氯仿和叔丁醇作用,發(fā)生α-消除反應(yīng)即得二氯卡賓。[4.1.0]二氯卡賓與環(huán)己烯作用,即生成7,7-二氯雙環(huán)庚烷:上述反應(yīng)一般應(yīng)在強(qiáng)堿

2、而且高度無水的條件下進(jìn)行。但若利用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)則可使反應(yīng)條件溫和,在水相是進(jìn)行,并提高產(chǎn)率。相轉(zhuǎn)移催化是近十年來發(fā)展起來的一項(xiàng)新實(shí)驗(yàn)技術(shù),對(duì)提高互不相溶兩相間的反應(yīng)速度、簡(jiǎn)化操作、提高產(chǎn)率有很好的效果。在相轉(zhuǎn)移催化劑,如季銨鹽、三乙基芐基氯化銨(TEBA)存在下,氯仿與濃氫氧化鈉水溶液起反應(yīng),產(chǎn)生的:CCl2立即與環(huán)己烯作用,生成7,7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷。一般認(rèn)為該反應(yīng)的機(jī)理為:在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下,在有機(jī)相中原位產(chǎn)生的:CCl2立即和環(huán)己烯作用,生成7,7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷,產(chǎn)率可達(dá)60%。為使相轉(zhuǎn)移反應(yīng)順利進(jìn)行,反應(yīng)必須在強(qiáng)

3、烈的攪拌下進(jìn)行。三.實(shí)驗(yàn)裝置反應(yīng)采用攪拌回流裝置,如圖3-13。減壓蒸餾裝置如圖2-12。四.試劑與器材試劑:環(huán)己烯、氯仿、TEBA、氫氧化鈉、乙醇、濃鹽酸、無水硫酸鎂。器材:100mL三口燒瓶、球形冷凝管、溫度計(jì)、燒杯、分液漏斗、50mL錐形瓶、攪拌馬達(dá)、減壓系統(tǒng)。五.實(shí)驗(yàn)步驟在100mL三口瓶上,依次裝配好機(jī)械攪拌,回流冷凝管及溫度計(jì)(圖3-12)。在三口瓶中加入10.1mL(0.1)mol環(huán)己烯、30mL(0.37)mol氯仿和0.5gTEBA。將16gNaOH溶于16mL水中得到1:1的氫氧化鈉水溶液。開動(dòng)攪拌馬達(dá),將氫氧化鈉溶液分4次從冷凝

4、管上口加入。此時(shí)反應(yīng)液溫度慢慢上升至60℃左右。反應(yīng)液漸漸變成棕黃色并伴有固體析出。當(dāng)溫度開始下降時(shí),可用熱水浴維持反應(yīng)溫度在55~60℃,回流1h。將反應(yīng)液冷至室溫,加入50mL水洗滌二次,加入無水硫酸鎂干燥。安裝蒸餾裝置,水浴上常壓蒸去氯仿,然后進(jìn)行減壓蒸餾(圖2-11所示)。收集80~82℃/16mmHg餾分。產(chǎn)量約10g。六.注意事項(xiàng)1.本反應(yīng)為非均相的相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng),必須在強(qiáng)烈的攪拌下進(jìn)行。2.若天冷不能自然升溫至60℃,可用熱水浴稍作加熱。3.產(chǎn)品也可用空氣冷凝管進(jìn)行常壓下蒸餾得到,沸程約為190~200℃。七.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論純7,7-二

5、氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷為無色液體,沸點(diǎn)為198℃。稱重,計(jì)算產(chǎn)率,測(cè)定折射率檢驗(yàn)其純度。八.思考題1.相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的原理。2.氯卡賓是一種活性中間體,容易與水作用,本實(shí)驗(yàn)在有水存在下為什么二氯卡賓可簡(jiǎn)述以和烯烴發(fā)生加成反應(yīng)?

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