二氯二環(huán)庚烷的制備.doc

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1、7,7-二氯二環(huán)[4.1.0]庚烷的制備一、實驗目的1、通過二氯卡賓與環(huán)已烯的反應,驗證二氯卡賓的存在,認識相轉(zhuǎn)移催化的優(yōu)越性;2、鞏固攪拌器的使用、萃取、減壓蒸餾等基本操作。二、實驗原理1、二氯卡賓的制備方法2、相轉(zhuǎn)移催化法三、實驗藥品及其物理常數(shù)藥品名稱分子量用量熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)溶解性(水)環(huán)己烯823.2g(0.04mol)-103.582.980.8102不溶于水氯仿119.56.5mL(0.08mol)—63.561.31.489微溶于水其它TEBA(0.2g)50%氫氧化鈉(8mL)石油醚(40mL)

2、粒狀氫氧化鈉(5g)無水氯化鈣(2g)四、主要儀器和材料電爐升降臺電動攪拌器三口燒瓶(100mL、19#×3)攪拌器套管玻璃攪拌球形冷凝管(19#)溫度計(100℃)大小頭(19#轉(zhuǎn)14#)恒壓滴液漏斗空心塞水浴鍋分液漏斗三角燒瓶(100mL,19#)蒸餾裝置一套,減壓蒸餾裝置一套橡皮管 五、實驗裝置六、實驗步驟【操作要點及注意事項】1.本反應為非均相的相轉(zhuǎn)移催化反應,必須在強烈的攪拌下進行;也可用其他相轉(zhuǎn)移催化劑。2.固體溶解:可能出現(xiàn)泡沫乳化層,該乳化層不溶于水,也不溶于石油醚,可過濾處理。3.分液,干燥:水層要分盡,干燥要徹底

3、,才不會影響蒸餾;干燥要用粒狀氫氧化鈉。4.減壓蒸餾:產(chǎn)品也可收集78-79℃/1995Pa的餾分;也可用空氣冷凝管進行常壓下蒸餾得到,沸程約為190-200℃。七、實驗結(jié)果1、產(chǎn)品性狀:;2、餾分:℃-℃、Pa;3、理論產(chǎn)量:;4、實際產(chǎn)量:;5、產(chǎn)率:;八、實驗討論1.相轉(zhuǎn)移催化反應的原理。2.氯卡賓是一種活性中間體,容易與水作用,本實驗在有水存在下為什么二氯卡賓還能和烯烴發(fā)生加成反應?3.滴加氫氧化鈉溶液時,強烈攪拌起何作用?九、實驗體會談談實驗的成敗、得失。

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