行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB∕T 38290-2019 塑料材料中鎘含量的測定.pdf

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1、犐犆犛８３．０８０．０１犌３１中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)犌犅／犜３８２９０—２０１９塑料材料中鎘含量的測定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犱犿犻狌犿犻狀狆犾犪狊狋犻犮犿犪狋犲狉犻犪犾狊２０１９１２１０發(fā)布２０２０１１０１實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會犌犅／犜３８２９０—２０１９前言本標(biāo)準(zhǔn)按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１５）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、青島市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中華人民共和

2、國青島大港海關(guān)、中藍(lán)晨光成都檢測技術(shù)有限公司、青島中新華美塑料有限公司、北京市理化分析測試中心、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所、江蘇泰特爾新材料科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉力榮、李環(huán)亭、高建國、陳敏劍、郭彬、胡光輝、夏伊寧、韓建偉、王曉濱、高峽、劉偉麗、董正、宋曉云、王越。Ⅰ犌犅／犜３８２９０—２０１９塑料材料中鎘含量的測定警示———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)

3、譜法測定塑料材料中鎘含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料材料及其制品中鎘含量的測定。２規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０２化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定３原理將樣品粉碎，稱取一定量樣品粉末，采用干灰化法或微波消解，消解液經(jīng)霧化后由載氣帶入等離子體，在高溫和惰性氬氣氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離，轉(zhuǎn)化成帶

4、正電荷的離子后進(jìn)入質(zhì)譜儀，根據(jù)被測元素質(zhì)荷比進(jìn)行分離和定性，對于一定的質(zhì)荷比，其質(zhì)譜峰信號強(qiáng)度與試液中待測元素的濃度成正比，用外標(biāo)法定量。４試劑警示———四氟硼酸具有強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)刺激性，可致人體灼傷，在滴加過程中注意防護(hù)。除非另有說明，所用試劑應(yīng)為優(yōu)級純及以上，所用水應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水的要求。４．１硝酸（ＨＮＯ３）：優(yōu)級純。４．２過氧化氫（Ｈ２Ｏ２），分析純。４．３四氟硼酸（４０％），分析純。４．４硝酸溶液（５＋９５）：量?。担埃恚滔跛幔尤耄梗担埃恚趟?，混勻。４．５硝酸溶液（１＋１）：量?。担埃恚滔跛?，加入５０ｍＬ水

5、中，混勻。４．６鎘元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液（１０００ｍｇ／Ｌ或其他濃度）：采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液。４．７內(nèi)標(biāo)元素儲備液（１０００ｍｇ／Ｌ或其他濃度）：銦（Ｉｎ）、銠（Ｒｈ）等，采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液。１犌犅／犜３８２９０—２０１９４．８可依據(jù)ＧＢ／Ｔ６０２制備所需標(biāo)準(zhǔn)溶液。５儀器和設(shè)備５．１電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ＩＣＰＭＳ）。５．２微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解管或其他合適的消解管。５．３可調(diào)式電熱板或電熱套。５．４馬弗爐≥６００℃。５．５不銹鋼底篩的

6、粗磨機(jī)或切割機(jī)。５．６離心研磨器或球磨儀。５．７分析天平：精度為０．０００１ｇ。５．８塑料容量瓶：２５ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ，Ａ級。注：必要時，所用玻璃器皿及聚四氟乙烯消解管可在稀硝酸中浸泡１２ｈ以上，再用水沖洗干凈后使用。６分析步驟６．１樣品粉碎塑料材質(zhì)的差異將導(dǎo)致最終可獲得的最小粉末粒徑不同。粉碎后粒徑仍然較大的樣品也可通過延長消解時間等方式促使樣品消解完全?？筛鶕?jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下樣品粉碎方法：ａ）手工剪切：手工剪切適用于粗剪和制備需要進(jìn)一步粉碎的樣品。ｂ）粗磨／碾碎：采用粗磨機(jī)或切割機(jī)等。粗磨／碾碎適用于將樣品的直徑減小至大

7、約０．１ｍｍ。ｃ）細(xì)磨／碾碎：采用離心研磨器或球磨儀等。細(xì)磨／碾碎適用于制備直徑小于１ｍｍ的樣品，可得到直徑為５００μｍ或更小的樣品。６．２試樣的消解６．２．１干灰化法稱取試樣粉末１ｇ～５ｇ（精確至０．００１ｇ）于坩堝中，先小火在可調(diào)式電熱板或電熱套上炭化至無煙，移入馬弗爐５５０℃灰化４ｈ～６ｈ，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加１ｍＬ硝酸在可調(diào)式電熱板上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，放冷，用硝酸溶液（１＋１）將灰分溶解，并轉(zhuǎn)移入２５ｍＬ容量瓶中，用水少量多次洗滌坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。６．２．２微波消解稱取約１

8、００ｍｇ（精確至１ｍｇ）的試樣粉末，置于微波消解管中，分別加入５ｍＬ硝酸、１．５ｍＬ四氟硼酸、１．５ｍＬ過氧化氫。對于含硅質(zhì)較多的樣品，需補(bǔ)加１ｍＬ四氟硼酸并混勻，待反應(yīng)產(chǎn)生的酸霧散盡后，將消解管封閉并按照