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《GB13082-1991 飼料中鎘的測定方法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準飼料中鎬的測定方法GB13082一91Methodfordeterminationofcadmiuminfeeds1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了飼料中福的測定方法。本標準適用于飼料中福的測定。2原理以干灰化法分解樣品，在酸性條件下，有碘化鉀存在時，福離子與碘離子形成絡(luò)合物，被甲基異丁酮萃取分離，將有機相噴入空氣一乙炔火焰，使錫原子化，測定其對特征共振線228.8nm的吸光度，與標準系列比較而求得福的含量。3試劑和溶液除特殊規(guī)定外，本標準所用試劑均為分析純，水為重蒸餾水。3.1硝酸(GB626)，優(yōu)級純。3.2鹽酸(GB622)，優(yōu)級純。3.32mol/L碘化鉀溶液:稱取
2、332g碘化鉀(GB1272),溶于水，加水稀釋至1000mL,3.45%抗壞血酸溶液:稱取5g抗壞血酸(C6H806),溶于水，加水稀釋至100mL(I[m'用時配制)。3.51mol/L鹽酸溶液:量取10mL鹽酸(3.2)，加入110mL水，搖勻。3.6甲基異丁酮(CH,000H2CH(CH,)1,HG3-1118),3.7福標準貯備液:稱取高純金屬W(Cd,99.99%)0.1000g于250mL三角燒瓶中，加入10mLl:1硝酸，在電熱板上加熱溶解完全后，蒸干，取下冷卻，加入20mLl:1鹽酸及20mL水，繼續(xù)加熱溶解，取下冷卻后，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液
3、每毫升相當于100Kg福。3.8N標準中間液:吸取10mL%標準貯備液(3.7)于100mL容量瓶中，以1mol/I鹽酸(3.5)稀釋至刻度，搖勻，此溶液每毫升相當于10pg福。3.9福標準工作液:吸取10mL福標準中間液(3.8)于100mL容量瓶中，以1mol/L鹽酸(3.5)稀釋至刻度，搖勻，此溶液每毫升相當于1pg錫。4儀器、設(shè)備婦42分析天平:感量。.0001g,馬福爐。43原子吸收分光光度計。4硬質(zhì)燒杯:100mLo4546容量瓶:50mLe具塞比色管:25mLo國家技術(shù)監(jiān)督局1991一07一16批準1992一04一01實施Gs13082一914.7吸量管:1,2,5,10-Lo4
4、.8移液管:5,10,15,20mL5試樣制備采集具有代表性的飼料樣品，至少2kg,四分法縮分至約250g，磨碎，過1mm篩，混勻，裝入密閉廣口試樣瓶中，防止試樣變質(zhì)，低溫保存?zhèn)溆谩?測定步驟6.1試樣處理準確稱取5^10g試樣于100mL硬質(zhì)燒杯(4.4)中，置于馬福爐(4-2)內(nèi)，微開爐門，由低溫開始，先升至200℃保持lh，再升至300℃保持lh，最后升溫至500℃灼燒16h，直至試樣成白色或灰白色，無碳粒為止。取出冷卻，加水潤濕，加10mL硝酸(3.1)，在電熱板或砂浴上加熱分解試樣至近干，冷后加10mL1mol/L鹽酸溶液(3-5)，將鹽類加熱溶解，內(nèi)容物移入50mL容量瓶(4-5)
5、中，再以1mol/l鹽酸溶液(3.5)反復(fù)洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，以1mol/L鹽酸溶液(3.5)稀釋至刻度，搖勻備用。若為石粉、磷酸鹽等礦物試樣，可不用干灰化法，稱樣后，加10^-15mL硝酸(3.1)(或鹽酸(3.2)),在電熱板或砂浴上加熱分解試樣至近干，其余同上處理。6.2標準曲線繪制精確分取福標準工作液(3.9)0,1.25,2.50,5.00,7.50,10.00mL，分別置于25mL具塞比色管(4-6)中，以1mol/L鹽酸溶液(3-5)稀釋至15mL，依次加人2mL碘化鉀溶液(3-3)，搖勻，加1mL抗壞血酸溶液(3.4),搖勻，準確加入5mL甲基異丁酮(3.6)，振動萃取
6、3---5min，靜置分層后，有機相導(dǎo)入原子吸收分光光度計(4.3)，在波長228.8nm處測其吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。6.3測定準確分取15^-20mL待測試樣溶液及同量試劑空白溶液于25mL具塞比色管(4.6)中，依次加入2mL碘化鉀溶液(3-3)，其余同標準曲線繪制測定步驟。了測定結(jié)果7.1計算公式V,(A,一A2)mV,式中:X一試樣中鍋的含量,mg;kg;A,—待測試樣溶液中鍋的質(zhì)量+flg;A,—試劑空白溶液中福的質(zhì)量，flg;m—試樣質(zhì)量，9;V,—待測試樣溶液體積，mL;V—試樣處理液總體積，mL,7.2結(jié)果表示每個試樣取2個平行樣進行測定，以其算
7、術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果表示到。.0lmg/kg7.3重復(fù)性同一分析者對同一試樣同時或快速連續(xù)地進行兩次測定，所得結(jié)果之間的差值:Gs13082一91在福的含量小于或等于。.5mg/kg時，不得超過平均值的50%;在錫的含量大于。.5mg/kg而小于1mg/kg時，不得超過平均值的30%;在鍋的含量大于或等于1m歲kg時，不得超過平均值的20%e附加說明:本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出。本標
