行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 6730.19-1986 鐵礦石化學(xué)分析方法 鉍磷鉬藍(lán)光度法測定磷量.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鐵礦石化學(xué)分析方法UDC622.341.1:543.061"磷車目藍(lán)光度法測定磷量GB6730.19一86MethodsforchemicalanalysisofironorestC林GB1369一78Thebismuthphosphomolybdatebluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent木標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中磷量的測定。測定范圍:0.01一0.50}a本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

2、》。方法提要試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸分解、高氯酸冒煙趕氟，不溶殘?jiān)^濾，灰化，灼燒后，用碳酸鈉熔融，鹽酸溶解，高氯酸冒煙與書液合并。在硫酸介質(zhì)中磷與秘及鑰酸按生成絡(luò)合物，繼以抗壞血酸還原為相藍(lán)。在波長70。一800nm處，測y+其吸光度。顯色液中存在_氧化欽20mg,錳lomg,F占2mg,銅10mg、四價(jià)釩0.5-g,鎳3-g,;、價(jià)鉻3mg,飾10mg,鐵50mg,錯(cuò)5mg、對測定無影響。砷在處理試樣時(shí)可用氫嗅酸消除。試樣中五氧化二_泥含量在0.3%以下無干擾。2試劑21碳酸鈉(無水)。2.2酸(P1.19g/ml)。2.3硝酸(P1.42g

3、:ml)。2.4氛氟酸(P1.15g/-1)。2.5硫酸(P1.84g/ml)。2.6硫酸〔1+1)。2.7{高氯酸(P1.679/ml)。2.8過氧化氫(3%，獷V)o2.9抗壞血酸溶液(2%):用時(shí)現(xiàn)配。2.10X1鹽酸混合液(1+1):氫澳酸(P1.489/-1)與鹽酸(p1.19K'ml)等體T%:ite合2.11梢酸按溶液(3%):稱取38鑰酸餒〔(NH,)6MO7Oza"4H,O溶f水中，稀釋至1007n1，混勻。2.12硝酸秘溶液:稱枷9金屬秘或稱取9.309硝酸秘CBi(N03)3·5HZO，加25-1俏酸(2.3),加熱溶解后，

4、加水約100-1，煮沸驅(qū)除氮氧化物，加l00ml硫酸(2.6),冷至室溫，移人1000-1容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含4.00m9秘。2.13磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:2.13.1稱取。.21969預(yù)先在105一110'C烘干至恒量的磷酸二氫鉀(KH,PO,)(基準(zhǔn)試劑)，溶f水}，加5m1硫酸(2.6),冷卻至室溫，移人500m1容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液Iml含國家標(biāo)準(zhǔn)局1986一08-19發(fā)布1987-08一01實(shí)施GB6730.19一86100.0Pk磷曰卜2.13.2移取50.00-I(A標(biāo)準(zhǔn)洛液(2.13.1).';Y

5、比00-I容I,lfkIII匕J以水稀釋“'Fiji這.液1-1I'll10.OPKfis﹁曰沁日2.13.3移取25,00-I磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.13.1).'r'i于500-1容:1}t&中以,K稀釋個(gè)刻I's,液1ml含5.()11K磷。3試樣3.1一般試樣粒到叔小門001a-，如試fif.III結(jié)臺(tái)水或只權(quán)化物hti丫I價(jià);j樸婦、一}(j()pw3.2預(yù)I燥不彩'.i(q試樣組成者應(yīng)孩GR6730.1一86《'kfi!'-fIfr'I馬11a與i2,呻一}}Ii1廠_Cf(IY制備》進(jìn)行。4分析步驟4.1測定數(shù)量同一試樣，在1」一試臉室，應(yīng)

6、川}.司一操的者存不{.司時(shí)間),]Al1i-3-次f訓(xùn)」二4.2試樣量按表1稱取試樣。表l父千1=}u..0.01-0.03_夕0.03-0.500.00以，4.3空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)，所用試劑須取自同一試劑瓶。4.月校正試驗(yàn)隨同試樣分析同類型(指分析步驟相一致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣。4.5測定4.5.1試樣的分解將試樣(4.2)置于聚四氟乙烯燒杯巾，用水濕潤，加25-1鹽酸(2.2),上表Iili，低附4I熱溶解1h,)1[15-1硝酸(2.3)，在微沸下b)[I熱30min。滴加1一5ml機(jī)氟酸(2.4)，4'c11,定i,1:)JII人，再慢

7、慢加人IOml高氯酸(2.7),繼續(xù)加熱至冒高氯酸自煙3一5min,取「，移人250-I澆懷}，，繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀，冷至室溫，加IOml硫酸(2.0,501`n!水，輕輕攪撲，加熱洛解可溶性沽犯〔若有-氧化錳沉淀出現(xiàn)，可滴加1一2滴過氧化氫(2.8)煮沸2min)a如有殘演按‘1.5.2進(jìn)行，M確認(rèn)h殘淤，可再加人10-I硫酸(2.6)，移人260-1容量瓶卜，稀至刻度，混勻，以F按4.5.3進(jìn)行4.5.2將匕述試液用慢速濾紙加紙漿過濾人250m1容過瓶!{，，用熱水洗滌燒杯，擦林擦凈燒杯，絡(luò)殘?jiān)恳频綖V紙L，用熱水洗凈濾紙和殘?jiān)?，把濾液和洗液

8、作為匕液保存將濾紙和殘?jiān)糜阢KIRIM中，烘卜，灰化，}$00--900'C=`JAA爐‘}，灼燒10m10in,取出，待lifh;l冷