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《GB 6730.19-1986 鐵礦石化學分析方法 鉍磷鉬藍光度法測定磷量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準鐵礦石化學分析方法UDC622.341.1:543.061"磷車目藍光度法測定磷量GB6730.19一86MethodsforchemicalanalysisofironorestC林GB1369一78Thebismuthphosphomolybdatebluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent木標準適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結礦和球團礦中磷量的測定。測定范圍:0.01一0.50}a本標準遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用
2、鹽酸、硝酸、氫氟酸分解、高氯酸冒煙趕氟，不溶殘渣過濾，灰化，灼燒后，用碳酸鈉熔融，鹽酸溶解，高氯酸冒煙與書液合并。在硫酸介質中磷與秘及鑰酸按生成絡合物，繼以抗壞血酸還原為相藍。在波長70。一800nm處，測y+其吸光度。顯色液中存在_氧化欽20mg,錳lomg,F占2mg,銅10mg、四價釩0.5-g,鎳3-g,;、價鉻3mg,飾10mg,鐵50mg,錯5mg、對測定無影響。砷在處理試樣時可用氫嗅酸消除。試樣中五氧化二_泥含量在0.3%以下無干擾。2試劑21碳酸鈉(無水)。2.2酸(P1.19g/ml)。2.3硝酸(P1.42g:ml)。2.4氛氟酸(P1.15g
3、/-1)。2.5硫酸(P1.84g/ml)。2.6硫酸〔1+1)。2.7{高氯酸(P1.679/ml)。2.8過氧化氫(3%，獷V)o2.9抗壞血酸溶液(2%):用時現(xiàn)配。2.10X1鹽酸混合液(1+1):氫澳酸(P1.489/-1)與鹽酸(p1.19K'ml)等體T%:ite合2.11梢酸按溶液(3%):稱取38鑰酸餒〔(NH,)6MO7Oza"4H,O溶f水中，稀釋至1007n1，混勻。2.12硝酸秘溶液:稱枷9金屬秘或稱取9.309硝酸秘CBi(N03)3·5HZO，加25-1俏酸(2.3),加熱溶解后，加水約100-1，煮沸驅除氮氧化物，加l00ml硫酸(
4、2.6),冷至室溫，移人1000-1容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含4.00m9秘。2.13磷標準溶液:2.13.1稱取。.21969預先在105一110'C烘干至恒量的磷酸二氫鉀(KH,PO,)(基準試劑)，溶f水}，加5m1硫酸(2.6),冷卻至室溫，移人500m1容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液Iml含國家標準局1986一08-19發(fā)布1987-08一01實施GB6730.19一86100.0Pk磷曰卜2.13.2移取50.00-I(A標準洛液(2.13.1).';Y比00-I容I,lfkIII匕J以水稀釋“'Fiji這.液1-1I'll
5、10.OPKfis﹁曰沁日2.13.3移取25,00-I磷標準溶液(2.13.1).'r'i于500-1容:1}t&中以,K稀釋個刻I's,液1ml含5.()11K磷。3試樣3.1一般試樣粒到叔小門001a-，如試fif.III結臺水或只權化物hti丫I價;j樸婦、一}(j()pw3.2預I燥不彩'.i(q試樣組成者應孩GR6730.1一86《'kfi!'-fIfr'I馬11a與i2,呻一}}Ii1廠_Cf(IY制備》進行。4分析步驟4.1測定數(shù)量同一試樣，在1」一試臉室，應川}.司一操的者存不{.司時間),]Al1i-3-次f訓」二4.2試樣量按表1稱取試樣。表
6、l父千1=}u..0.01-0.03_夕0.03-0.500.00以，4.3空白試驗隨同試樣做空白試驗，所用試劑須取自同一試劑瓶。4.月校正試驗隨同試樣分析同類型(指分析步驟相一致)的標準試樣。4.5測定4.5.1試樣的分解將試樣(4.2)置于聚四氟乙烯燒杯巾，用水濕潤，加25-1鹽酸(2.2),上表Iili，低附4I熱溶解1h,)1[15-1硝酸(2.3)，在微沸下b)[I熱30min。滴加1一5ml機氟酸(2.4)，4'c11,定i,1:)JII人，再慢慢加人IOml高氯酸(2.7),繼續(xù)加熱至冒高氯酸自煙3一5min,取「，移人250-I澆懷}，，繼續(xù)蒸發(fā)至
7、濕鹽狀，冷至室溫，加IOml硫酸(2.0,501`n!水，輕輕攪撲，加熱洛解可溶性沽犯〔若有-氧化錳沉淀出現(xiàn)，可滴加1一2滴過氧化氫(2.8)煮沸2min)a如有殘演按‘1.5.2進行，M確認h殘淤，可再加人10-I硫酸(2.6)，移人260-1容量瓶卜，稀至刻度，混勻，以F按4.5.3進行4.5.2將匕述試液用慢速濾紙加紙漿過濾人250m1容過瓶!{，，用熱水洗滌燒杯，擦林擦凈燒杯，絡殘渣全部移到濾紙L，用熱水洗凈濾紙和殘渣，把濾液和洗液作為匕液保存將濾紙和殘渣置于鉑IRIM中，烘卜，灰化，}$00--900'C=`JAA爐‘}，灼燒10m10in,取出，待li
8、fh;l冷
