行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):GB 23200.16-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果蔬菜中乙烯利殘留量的測定 氣相色譜法.pdf

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1、ICS點擊此處添加ICS號點擊此處添加中國標(biāo)準(zhǔn)文獻分類號GB中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB23200.16—2016代替NY/T1016—2006食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水果蔬菜中乙烯利殘留量的測定氣相色譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofethephonresidueinfruitsandvegetablesGaschromatography2016-12-18發(fā)布2017-06-18實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布國家食品

2、藥品監(jiān)督管理總局GB23200.16—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替NY/T1016-2006《蔬菜中乙烯利殘留量的測定氣相色譜法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.7-2008相比主要修改如下:——根據(jù)食品安全標(biāo)準(zhǔn)的格式進行了修改;——規(guī)范性引用文件中增加GB2763《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》標(biāo)準(zhǔn);——在試樣制備中增加了取樣部位的規(guī)定及細化了試樣制備的要求;——增加了精密度要求。IGB23200.16—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水果蔬菜中乙烯利殘留量的測定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果和蔬菜中乙烯利殘留量的測定方

3、法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果、蔬菜中乙烯利殘留量的分析。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的應(yīng)用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理用甲醇提取樣品中乙烯利,經(jīng)重氮甲烷衍生成二甲基乙烯利后,用帶火焰光度檢測器(磷濾光片)的氣相色譜儀測定,外標(biāo)法定量。4試劑和材料除非另有說明,在分析中僅使用色譜純的試劑,水為GB/T66

4、82規(guī)定的一級水。4.1試劑4.1.1氫氧化鉀(KOH)。4.1.2鹽酸(HCl)。4.1.3甲醇(CH3OH)。4.1.4無水乙醚(C2H6O)。4.2溶液配制甲醇-鹽酸溶液(90+10):量取90mL甲醇加到10mL鹽酸中,混勻。4.3標(biāo)準(zhǔn)品乙烯利標(biāo)準(zhǔn)品,純度≥95%。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1乙烯利標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量的乙烯利標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。根據(jù)需要再用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液以制備適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,配制過程需用聚乙烯器皿。4.4.2重氮甲烷溶液:制

5、備見附錄A。5儀器5.1氣相色譜儀并配有火焰光度檢測器。5.2超聲波清洗器。5.3組織搗碎機。5.4氮氣吹干儀。6分析步驟IIGB23200.16—20166.1試樣制備將蔬菜、水果樣品取樣部位按GB2763附錄A規(guī)定取樣,對于個體較小的樣品,取樣后全部處理;對于個體較大的基本均勻樣品,可在對稱軸或?qū)ΨQ面上分割或切成小塊后處理;對于細長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品,可在不同部位切取小片或截成小段或處理;取后的樣品將其切碎,充分混勻,用四分法取樣或直接放入組織搗碎機中搗碎成勻漿,放入聚乙烯瓶中于

6、-16℃~-20℃條件下保存。6.2提取稱取試樣10g(精確至0.01g)于聚乙烯燒杯中,加入0.5mL甲醇-鹽酸溶液和50mL甲醇,超聲震蕩提取5min,過濾于100mL的聚乙烯容量瓶中,殘渣再用30mL甲醇提取一次,合并提取液聚乙烯容量瓶中,定容100mL。6.3衍生化準(zhǔn)確吸取10mL上述定容溶液放入15mL聚乙烯離心管中,在干燥氮氣流下于30℃~35℃水浴上濃縮至約1.5mL,加入0.5mL甲醇-鹽酸溶液和8mL無水乙醚,充分混合,放置10min,將上清液移入另一聚乙烯離心管中,殘留液用1mL無

7、水乙醚萃取2次,萃取液并入上述清液中,于30℃~35℃水浴下濃縮至約1mL。在通風(fēng)柜內(nèi),向濃縮液里滴加重氮甲烷溶液,直至黃色不褪為止。蓋嚴塞子,放置15min。在氮氣流下30℃~35℃水浴上濃縮至約1mL,用乙醚稀釋到2.00mL,供氣相色譜測定。6.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的衍生化取適量的乙烯利標(biāo)準(zhǔn)工作液(用甲醇定容10.0mL),按照樣品的提取和衍生步驟(5.2和5.3)進行操作。6.5氣相色譜參考條件色譜柱:FFAP30m×0.32mm(id)×0.25μm彈性石英毛細管柱或相當(dāng)極性的色譜柱。載氣:氮氣,流量

8、2.5mL/min,純度≥99.999%;燃氣:氫氣,流量85mL/min,純度≥99.999%;助燃氣:空氣,流量110mL/min。進樣口溫度:240℃;升溫程序:120℃(1min)40℃/min230℃(2min);檢測器溫度150℃。檢測器:火焰光度檢測器(磷濾光片)。進樣量:1μL。6.6色譜分析分別吸取標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品衍生化后的溶液(5.3和5.4)各1μL,分別注入色譜儀中,通過待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品衍生化物的峰面積比較,用外標(biāo)法定量。6.

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