原子熒光光度計(jì) 概述和原理 PTT課件.ppt

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1、原子熒光光度計(jì)介紹原子熒光光度計(jì)的原理，分析方法，檢測(cè)精度，以及與其他儀器的聯(lián)用技術(shù)。原子熒光光度計(jì)-概述利用原子熒光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。原子蒸氣吸收特征波長(zhǎng)的輻射之后，原子激發(fā)到高能級(jí)，激發(fā)態(tài)原子接著以輻射方式去活化，由高能級(jí)躍遷到較低能級(jí)的過(guò)程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后，發(fā)射熒光的過(guò)程隨即停止。原子熒光可分為?3類：即共振熒光、非共振熒光和敏化熒光，其中以共振原子熒光最強(qiáng)，在分析中應(yīng)用最廣。共振熒光是所發(fā)射的熒光和吸收的輻射波長(zhǎng)相同。只有當(dāng)基

2、態(tài)是單一態(tài)，不存在中間能級(jí)，才能產(chǎn)生共振熒光。非共振熒光是激發(fā)態(tài)原子發(fā)射的熒光波長(zhǎng)和吸收的輻射波長(zhǎng)不相同。非共振熒光又可分為直躍線熒光、階躍線熒光和反斯托克斯熒光。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級(jí)躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級(jí)所產(chǎn)生的熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射方式去活化損失部分能量，回到較低的激發(fā)態(tài)，再以輻射方式去活化躍遷到基態(tài)所發(fā)射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長(zhǎng)都是比吸收輻射的波長(zhǎng)要長(zhǎng)。反斯托克斯熒光的特點(diǎn)是熒光波長(zhǎng)比吸收光輻射的波長(zhǎng)要短。敏化原子熒光是激發(fā)態(tài)原子通過(guò)碰撞將激發(fā)能轉(zhuǎn)移給另

3、一個(gè)原子使其激發(fā)，后者再以輻射方式去活化而發(fā)射的熒光。原子熒光光度計(jì)根據(jù)熒光譜線的波長(zhǎng)可以進(jìn)行定性分析。在一定實(shí)驗(yàn)條件下，熒光強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度成正比。據(jù)此可以進(jìn)行定量分析。原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似，差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測(cè)器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來(lái)激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光?？捎眠B續(xù)光源或銳線光源，常用的連續(xù)光源是氙弧燈，可用的銳線光源有高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。

4、單色器用來(lái)選擇所需要的熒光譜線，排除其他光譜線的干擾。原子化器用來(lái)將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣，有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測(cè)器用來(lái)檢測(cè)光信號(hào)，并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，常用的檢測(cè)器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來(lái)顯示和記錄測(cè)量結(jié)果，可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。原子熒光光度計(jì)-基本原理原子熒光光度計(jì)是通過(guò)測(cè)量待測(cè)

5、元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來(lái)確定待測(cè)元素含量的方法。氣態(tài)自由原子吸收特征波長(zhǎng)輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能級(jí)躍遷到高能級(jí)經(jīng)過(guò)約10-8s，又躍遷至基態(tài)或低能級(jí)，同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)波長(zhǎng)相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比，式中：I?f為熒光強(qiáng)度；φ為熒光量子效率，表示單位時(shí)間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值，一般小于1；Io為激發(fā)光強(qiáng)度；A為熒光照射在檢測(cè)器上的有效面積

6、；L為吸收光程長(zhǎng)度；ε為峰值摩爾吸光系數(shù)；N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強(qiáng)度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。原子熒光光度計(jì)-分析方法物質(zhì)吸收電磁輻射后受到激發(fā)，受激原子或分子以輻射去活化，再發(fā)射波長(zhǎng)與激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射。當(dāng)激發(fā)光源停止輻照試樣之后，再發(fā)射過(guò)程立即停止，這種再發(fā)射的光稱為熒光；若激發(fā)光源停止輻照試樣之后，再發(fā)射過(guò)程還延續(xù)一段時(shí)間，這種再發(fā)射的光稱為磷光。熒光和磷光都是光致發(fā)光。原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，

7、校正曲線的線性范圍寬，能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。這些優(yōu)點(diǎn)使得它在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。原子熒光光度計(jì)-儀器構(gòu)造原子熒光分析儀分非色散型原子熒光分析儀與散型原子熒光分析儀。這兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似，差別在于單色器部分。兩類儀器的光路圖如下圖所示：1、激發(fā)光源：可用連續(xù)光源或銳線光源。常用的連續(xù)光源是氙弧燈，常用的銳線光源是高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈、激光等。連續(xù)光源穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)便，壽命長(zhǎng)，能用于多元素同時(shí)分析，但檢出限較差。銳

8、線光源輻射強(qiáng)度高，穩(wěn)定，可得到更好的檢出限。2、原子化器：原子熒光分析儀對(duì)原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。3、光學(xué)系統(tǒng)：光學(xué)系統(tǒng)的作用是充分利用激發(fā)光源的能量和接收有用的熒光信號(hào)，減少和除去雜散光。色散系統(tǒng)對(duì)分辨能力要求不高，但要求有較大的集光本領(lǐng)，常用的色散元件是光柵。非色散型儀器的濾光器用來(lái)分離分析線和鄰近譜線，降低背景。非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大，光譜通帶寬，集光本領(lǐng)大，熒光信號(hào)強(qiáng)度大，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。缺點(diǎn)是散射光的影響大。4、檢測(cè)器：常用的是光電倍增管，在多元素原子