《原子熒光原理》PPT課件

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1、原子熒光1、原子熒光的定義：基態(tài)的原子蒸氣吸收一定波長的輻射而被激發(fā)到較高的激發(fā)態(tài)，然后去活化回到較低的激發(fā)態(tài)或基態(tài)時便發(fā)射出一定波長的輻射———原子熒光E2E1E02、原子熒光的種類：兩種基本類型：共振熒光和非共振熒光1）共振熒光：熒光線的波長與激發(fā)線的波長相同。2）非共振熒光：熒光線的波長與激發(fā)線的波長不相同，大多數(shù)是熒光線的波長比激發(fā)線的波長為長。3、熒光猝滅：定義：處于激發(fā)態(tài)的原子，隨時可能在原子化器中與其他分子、原子或電子發(fā)生非彈性碰撞而喪失其能量，熒光將減弱或完全不產(chǎn)生的現(xiàn)象。熒光猝滅的程度與被測元素以

2、及猝滅劑的種類有關(guān)。猝滅劑：火焰燃燒的產(chǎn)物最嚴重。4、熒光強度與濃度的關(guān)系：原子熒光強度與分析物濃度以及激發(fā)光的輻射強度等參數(shù)存在以下函數(shù)關(guān)系：If=?I（1）根據(jù)比爾-朗伯定律：I=I0[1-e–KLN]（2）I=?I0[1-e–KLN]（3）式中:?：原子熒光量子效率I：被吸收的光強L：吸收光程I0：光源輻射強度K：峰值吸收系數(shù)N：單位長度內(nèi)基態(tài)原子數(shù)將(3)式按泰勒級數(shù)展開，并考慮當N很小時，忽略高次項，則原子熒光強度If表達式簡化為：If=?I0KLN（4）當實驗條件固定時，原子熒光強度與能吸收輻射線的原子

3、密度成正比。當原子化效率固定時，If便與試樣濃度C成正比。即：If=?C（5）?為常數(shù)。(5)式的線性關(guān)系，只在低濃度時成立。當濃度增加時，(4)式帶二次項、三次項…，If與C的關(guān)系為曲線關(guān)系。4、原子熒光儀器1）、儀器的構(gòu)成：原子熒光儀器由三部分組成：激發(fā)光源、原子化器、檢測電路。激發(fā)光源原子化器檢測電路2）、激發(fā)光源：HCLEDL對光源的要求：高強度、高穩(wěn)定性3）、原子化器：高原子化效率、低背景。4）、檢測系統(tǒng)：包括光路及電路兩部分。光路：分有色散系統(tǒng)和非色散系統(tǒng)兩種電路：高可靠性，高信噪比二、?氫化物?原子熒

4、光法1、原理：As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge8個元素可形成氣態(tài)氫化物，Cd、Zn形成氣態(tài)組分，Hg形成原子蒸氣。氣態(tài)氫化物、氣態(tài)組分通過原子化器原子化形成基態(tài)原子，基態(tài)原子蒸氣被激發(fā)而產(chǎn)生原子熒光2、氫化物反應(yīng)的種類：1）、金屬?酸還原體系（Marsh反應(yīng)）2）、硼氫化物?酸還原體系3）、電解法硼氫化物?酸還原體系酸化過的樣品溶液中的砷、鉛、銻、硒等元素與還原劑(一般為硼氫化鉀或鈉)反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物：BH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(氣體）式中

5、Em+代表待測元素，EHn為氣態(tài)氫化物（m可以等于或不等于n）。使用適當催化劑，在上述反應(yīng)中還可以得到了鎘和鋅的氣態(tài)組分。3、氫化物元素的價態(tài)元素價態(tài)As3+Sb3+Bi3+Se2+4+Te4+Ge4+Pb4+Sn4+4、干擾1）、種類液相干擾（化學干擾）------氫化反應(yīng)過程中氣相干擾（物理）------傳輸過程中散射干擾------檢測過程中2）、干擾的消除液相干擾：絡(luò)合掩蔽、分離（沉淀、萃?。?、加入抗干擾元素、改變酸度、改變還原劑的濃度、改變干擾元素的價態(tài)等。氣相干擾：分離（吸收、改變傳輸速度）傳輸管道AF

6、S系列原子熒光儀的原理氫化物發(fā)生原子熒光光度計的原理圖氫化物發(fā)生原子熒光光度計的原理示意圖部件說明：1.氣路系統(tǒng)2.氫化物發(fā)生系統(tǒng)3.原子化器4.激發(fā)光源5.光電倍增管6.前放7.負高壓8.燈電源9.爐溫控制10.控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)11.打印機A.光學系統(tǒng)AFS-820原子熒光光度計AFS-820原子熒光光度計氫化物反應(yīng)系統(tǒng)連接圖AFS-830原子熒光光度計AFS-830原子熒光光度計氫化物反應(yīng)系統(tǒng)連接圖蠕動泵進樣氫化物反應(yīng)系統(tǒng)原理圖AFS-930原子熒光光度計AFS-920原子熒光光度計順序注射多功能轉(zhuǎn)換閥影響儀

7、器測量靈敏度的主要因素負高壓光路燈電流*進樣反應(yīng)系統(tǒng)載氣、屏蔽氣流量*反應(yīng)條件原子化器高度環(huán)境溫、濕度熒光強度If與儀器條件之負高壓HV的關(guān)系負高壓的改變不影響儀器的信噪比；熒光強度If與負高壓成指數(shù)關(guān)系；一般選擇260V~340V即可。注意：光電倍增管If的放大倍數(shù)差異較大，這可以通過改變負高壓來彌補。負高壓的設(shè)置要根據(jù)-HV實際情況熒光強度If與儀器條件之燈電流的關(guān)系燈電流大小決定激發(fā)光源的強弱IfIf與燈電流在某一范圍內(nèi)成線性關(guān)系；不同的燈其電流范圍不一樣。雙陰極燈的主、輔陰極的配比影響其激發(fā)強度燈電流不能太

8、大------自吸熒光強度If與儀器條件之原子化器高度的關(guān)系熒光強度If與儀器條件之載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系通過試驗設(shè)置最佳流量。一般情況下，載氣、屏蔽氣流量越大，穩(wěn)定性越好，但靈敏度越低。通常情況:載氣：200~500；屏蔽氣：600~1000ml/minCd：載氣：400~600；屏蔽氣：1000ml/min載氣、屏蔽氣流量的大小也影響火焰觀測高度三者要綜