行業(yè)標準：GB12006.3-89 聚酸胺灰分測定方法.pdf

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1、中華人民共和國國家標準GB12006.3一89聚酸胺灰分測定方法Polyamides一】Determinationofash本標準等效采用國際標準ISO3451/4-1986《塑料—灰分的測定—第四部分:聚酸胺》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了測定聚酞胺灰分的三種方法:GB9345中A法、C法和A法的修改方法。本標準適用于有填料和玻璃纖維增強的聚酞胺(A法)，無填料的聚酞胺(C法)及阻燃玻璃纖維增強的聚酞胺(A法的修改方法)。2引用標準GB9345塑料灰分通用測定方法3方法提要3.1A法直接股燒法:燃燒有機物，在高溫下鍛燒殘渣至恒重(GB9345A法)。3.2C法燃燒前硫酸處理緞燒法(GB9

2、345C法).3.3A法的修改方法燃燒有機物，冷卻，用過量的鹽酸溶液處理殘渣，然后緩緩加熱至白煙逸盡，最后在高溫下緞燒殘渣至恒重4試劑在分析過程中，只用分析純試劑，蒸餾水或同等純度的水。4.1碳酸餒:符合GB662要求。4.2硝酸餒:符合GB659要求，配成10o(二/二)溶液。4.3硫酸:符合GB625要求。4.4鹽酸:符合GB622要求，配成32(二/二)溶液。儀器增渦:石英或鉑增禍，直徑(上口)為5060mm,高與直徑相同，與實驗物質(zhì)不起化學(xué)作用:‘;馬福爐，恒溫在600士25℃或750士50℃。5.3GB9345中規(guī)定的其他儀器。6試樣樣品應(yīng)呈小片、顆?；蚍勰?，含有填料或玻璃纖維增強

3、的聚酞胺樣品，測定前需干燥。例如，在真國家技術(shù)監(jiān)督局1989一12一25批準1990一11一01實施GB12006.3一89空中，100℃下，干燥至恒重。稱取足夠產(chǎn)生5^-50mg灰分的試樣(玻璃纖維增強的聚酞胺取10g)，如預(yù)先未知灰分的近似含量，則要進行一次預(yù)測，根據(jù)近似的灰分含量，按下表選取稱樣量。灰分近似含量，%試樣量.s所得的灰分量，毗簇0.01至少2005^-50>0.01-0.0510010^-50>0.05^0.15025^-50>0.1-0.22525^-50>0.2最多1020507步驟了.1有填料及玻璃纖維增強的聚酞胺采用GB9345A法的操作步驟，鍛燒溫度為750士50

4、℃。如在此溫度下，含有的玻璃纖維變成熔融狀態(tài)而影響高聚物進一步鍛燒時，則將鍛燒溫度降至600士25℃.了.2無填料的聚酞胺采用GB9345C法的操作步驟.緞燒溫度為750士50℃。GB9345中規(guī)定用表玻璃，因其易炸裂，本法可改用增竭蓋uoGB9345中規(guī)定加1-5滴10%硝酸按溶液。根據(jù)實驗情況，本法可適當(dāng)多加數(shù)滴z)o7.3阻燃玻璃纖維增強聚酞胺按GB9345A法的5.3.1,5.3.2及5.3.3進行操作，然后冷卻殘渣，用過量的鹽酸溶液處理(每克試樣用。.5mL鹽酸)，用本生燈或其他加熱器小火加熱至白煙逸盡，繼續(xù)按GB9345A法規(guī)定進行，鍛燒溫度為750士50℃或600士25℃，如7.

5、1條所述。7.4試驗次數(shù)進行二次重復(fù)測定，直到連續(xù)二次測定的結(jié)果之差不大于其平均值的10%止。8結(jié)果的表示灰分或硫酸鹽灰分用質(zhì)量百分數(shù)表示，按下式計算。業(yè)X100扭o式中:，?！嚇淤|(zhì)量,B;m,—灰分質(zhì)量,Ho9試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列各項:注明按照本國家標準;b.被測材料的完整標識;所用試樣的質(zhì)量;采用說明:1)ISO3451/4規(guī)定用表玻璃作蓋。2)ISO3451/1規(guī)定加1-5滴10%硝酸銀溶液.344GB12006.3一89d所用的鍛燒溫度;已兩次測定結(jié)果之差不大于其平均值10寫的灰分或硫酸鹽灰分的各自結(jié)果及其平均值;L試驗人員和日期。附加說明:本標準由全國塑料標準化技術(shù)委員會提出

6、。本標準由全國塑料標準化技術(shù)委員會化學(xué)方法分會歸口。本標準由黑龍江省化工研究所起草。本標準主要起草人崔淑文。