行業(yè)標準：GB12006.1-89 聚酞胺粘數測定方法.pdf

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1、中華人民共和國國家標準GB12006.1一89聚酞胺粘數測定方法Polyamides-Determinationofviscositynumber本標準參照采用國際標準ISO307-1984《塑料聚酞胺—粘數的測定》。1主胭內容與適用范圍本標準規(guī)定了聚酞胺(PA)在某些規(guī)定的溶劑中的稀溶液粘數的測定方法。本標準適用于PA6,PA66,PA610,PA1010,PA69,PA612,PA6(3)T,PAll和PA12，也適用于在規(guī)定的條件下，能溶于一種規(guī)定的溶劑中的共聚酞胺和其他聚酞胺。本標準不適用于不溶于規(guī)定的溶劑中的聚酞胺，如內酞胺的陰離子聚合生成的聚酞胺和加有交聯劑的聚酞

2、胺等。聚酞胺粘數的測定提供了一種測量聚酞胺相對分子量的方法。2引用標準GB625化學試劑硫酸GB2093甲酸GB8170數值修約規(guī)則GB12006.2聚酞胺含水量測定方法GB12006.3聚酞胺灰分測定方法GB12006.4聚酞胺均聚物沸騰甲醇可提取物測定方法3定義由式(1)算出的粘數值稱為聚合物的粘數。1pa一‘)·告····························??”’二‘””川式中:，—聚合物溶液的粘度;，?！軇┑恼扯龋鋯挝慌c刀相同;C—溶液中聚合物的濃度。粘數一般用毫升每克表示。4方法提要在25C，用同一支粘度計，分別測定溶劑和濃度為0.005g/mL聚

3、酞胺溶液的流經時間，然后用這些測定值和已知溶液的濃度來計算粘數。國家技術監(jiān)督局1989一12一25批準1990一11一Ol實施GB12006.1一895試劑與溶液分析方法中除特殊規(guī)定外，均使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。5.1硫酸，配成(96士0.15)00(。/，)溶液。按GB625方法測定。5.2甲酸，優(yōu)級純。配成(90士0.15)%(m/二)溶液。按GB2093方法測定。以上溶液應貯存在棕色玻璃瓶中，其濃度必須每兩周校核一次。5.3間一甲酚，無色透明，含量不少于99%(m/二)，鄰一甲酚含量不大于0.3(，/，)，水含量不大于0.13%(，/二)。上述純度的間一甲

4、酚可由蒸餾化學純間一甲酚獲得，最好用真空蒸餾法。為防止氧化，真空蒸餾時，壓力補償使用氮氣為宜，間一甲酚濃度可用氣相色譜法測定，并應貯存在棕色玻璃瓶中。5.4鉻酸洗液，由濃硫酸(密度1.84g/cm3)和重鉻酸鉀飽和溶液，按等體積混合而制得。如有需要時，也可用其他等效的洗液。5.5丙酮，工業(yè)品，新蒸餾過的。5.6溶劑:聚酞胺的粘數值取決于所用的溶劑，本標準規(guī)定三種溶劑:硫酸溶液、甲酸溶液和間一甲酚。在使用溶劑的期間，至少每天應測一次它的流經時間(見8.3條)。如果溶劑的流經時間與配制時測定的初始值相差大于I%，則應棄掉該溶液并重新配制。5.6.1PA6,PA66,PA69,PA

5、61。及其相應共聚酞胺，以硫酸或甲酸溶液為溶劑，如果這些聚酞胺含有能在酸性溶劑中逸出氣體的添加劑，則應使用間一甲酚為溶劑。5.6.2PA612,PA6(3)T及其相應共聚酞胺，以硫酸溶液或間一甲酚為溶劑。5.6.3PAl1,PAl2和PA11/12共聚物，以間一甲酚為溶劑。5.6.4其他聚酞胺，可用三種溶劑中任一種溶劑。6儀器6.1真空干燥箱:壓力低于100kPa,6.2天平:準確至0.1mg,6.3容量瓶:50mL，帶磨口玻璃塞。6.4搖動裝置或電磁攪拌器。6.5燒結玻璃過濾器:其孔徑系數為401001im，或不銹鋼篩，其孔隙大小約為0.075mm',6.6粘度計:氣承液柱

6、式烏氏粘度計，主要尺寸見下圖?；蛘吣艿玫酵瑯咏Y果的其他型的粘度計，但是在有爭議的情況下，應使用烏氏粘度計。用于甲酸溶液的粘度計的毛細管內徑為。.58mm士2%，用于硫酸溶液或間一甲酚的粘度計的毛細管內徑為1.03mm士2%eGB12006.1一89n-肘-.E刻度線內體積為(410.2)mL0毛細管:甲酸用曰一產誦0.陰mm士2%011O明66N冬·曰0碗酸和!旬一甲酚用公目2砂1.03mmt2充放線烏氏粘度計6.7恒溫水浴:保持25士。.05℃。333GB12006.1一896.8秒表:準確至0.1s了試樣首先必須測得可提取物的含量?？捎梅序v甲醇進行提取(GB12006.4

7、)，但對于自身能溶于沸騰甲醇的聚酞胺，應選用另一種溶劑，用同樣方法進行可提取物含量的測定。要求所選用的溶劑能溶解相應的單體和低聚物，而高聚物只膨脹不溶解。7.1可提取物含量不高于2.00%(m/m)的聚酞胺不必預先從樣品中除去可提取物，可直接作為試樣。7.2可提取物含量高于2.000o(m/m)的聚酞胺將測定過可提取物含量的聚酞胺樣品，在真空下，加熱到80-1000C，干燥3h后作為試樣了.3試樣質量的計算7.3.1可提取物含量不高于2.00寫(m/m)的聚酞胺按式(2)計算試樣(7.1)質量.,(Mg