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1、第26卷第1期湖南文理學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)、，0l_26NO．12014年3月JournalofHunanUniversityofArtsandScience(NaturalScienceEdition)M2014doi：10．39690．issn．1672—6146．2014．01．005尼龍一6的合成工藝研究周詩(shī)彪，肖安國(guó)，魯鵬，楊靜，黃小兵，莊永兵(湖南文理學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，湖南常德，415000)摘要：以己內(nèi)酰胺為原料，無(wú)機(jī)酸為催化劑，水為開(kāi)環(huán)引發(fā)劑，己二酸為穩(wěn)定劑，合成了聚己內(nèi)酰胺(PA6)．探討了不同聚合條件對(duì)
2、尼龍．6聚合轉(zhuǎn)化率的影響，及不同聚合條件對(duì)尼龍．6的軟化溫度的影響，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了產(chǎn)率測(cè)算、軟化溫度測(cè)試和紅外表征．研究表明，在反應(yīng)溫度240℃、反應(yīng)時(shí)間3．5h、己內(nèi)酰胺和濃磷酸質(zhì)量比為100：2、己內(nèi)酰胺和己二酸質(zhì)量比為100：3的聚合條件下，己內(nèi)酰胺轉(zhuǎn)化率可高達(dá)92．0％，所合成的聚合物粘均分子量為6．9x10g／mo1．關(guān)鍵詞：己內(nèi)酰胺；聚己內(nèi)酰胺；聚合工藝；開(kāi)環(huán)劑中圖分類號(hào)：TQ323．6文章編號(hào)：1672．6146(2014)01．0016．06StudyonthesyntheticprocessofNylon-
3、6ZHOUShiBiao，XIAOAnGuo，LUPeng，YANGJin，HUANGXiaoBing，ZHUANGYongBing(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，HunanUniversityofArtsandScience，Changde415000，China)Abstract：Polycaprolactamwassynthesizedviaring—openingpolymeriz~ionusingwaterasinitiator．Inthepolymeriz
4、ationprocess，oxalicacidwasadoptedforstabilizer．Theinfluencesofpolymerizationconditionontheconversionrateandsofteningtemperatureofresultantpolymerwereinvestigated．Theoptimalpolymerizationconditionsweredeterminedwiththeresultsoftheconversionrate，softeningtemperaturea
5、ndinfraredspectraofresultantpolycaprolactam．Caprolactamconversionratewasupto92％underthereactiontemperatureof240℃whentheratiosofthephosphoricacidandoxalicacidtocaprolactamwas0．02andO．03．respectively,viscosityaveragemolecularweightofresultantpolymerwasabout6．9×1o4g／m
6、o1．Keywords：caprolactam；polycaprolactam；polymerizationprocess；ringopeningagent聚酰胺(PA)俗稱尼龍，主要包括PA6、PA66、PAl1、PA610、PAl010等系列產(chǎn)品，其中PA6和PA66為主導(dǎo)產(chǎn)品，占聚酰胺的90％以上．而尼龍．6由于突出的易染色性和柔軟耐磨性，不僅在工程上廣泛使用，還非常適合做印花織物和生活用品．己內(nèi)酰胺聚合方法有水解聚合?、陰離子聚合【2】、陽(yáng)離子聚合【9]等，生產(chǎn)工藝有間歇聚合與連續(xù)聚合工藝，不論哪種聚合方法與合成工藝
7、都存在著己內(nèi)酰胺的轉(zhuǎn)化率不夠高的問(wèn)題【lo__】．因此，探索聚合新方法、優(yōu)化合成工藝以提高己內(nèi)酰胺的轉(zhuǎn)化率有較大的實(shí)際意義．本研究旨在優(yōu)化尼龍．6合成工藝條件，期望在保證尼龍。6產(chǎn)品質(zhì)量的前提下最大限度地提高己內(nèi)酰胺的轉(zhuǎn)化率．1實(shí)驗(yàn)部分1．1主要實(shí)驗(yàn)材料與儀器己內(nèi)酰胺，化學(xué)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；濃硫酸，分析純，株洲石英化玻有限公司；濃磷’通訊作者email：zhsb1961@163．com．收稿日期：2014-01-06基金項(xiàng)目：湖南省自然科學(xué)基金項(xiàng)目f14JJ2123)；2013年常德市科技計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目第1期周詩(shī)彪
8、，等：尼龍．6的合成工藝研究17酸，分析純，長(zhǎng)沙分路VI塑料化工廠；氫氧化鈉，分析純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；己二酸。分析純，天津市化學(xué)試劑公司；無(wú)水乙醇，分析純，長(zhǎng)沙安泰精細(xì)化工公司；甲酸，分析純，天津韋斯實(shí)驗(yàn)用品有限公司．CL．4A型磁力加熱攪拌器，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；傅立
