氣相色譜實(shí)驗(yàn)講義課件.ppt

《氣相色譜實(shí)驗(yàn)講義課件.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。

1、氣相色譜（GasChromatography,GC）什么是色譜?分配系數(shù)（K）在一定溫度下，組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比。氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相，以液體或固體為固定相的色譜方法。氣-液色譜（GLC）和氣-固色譜（GSC）氣相色譜法主要利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。氣相色譜法（GC）的特點(diǎn)高選擇性——分離分析性質(zhì)極為相近的物質(zhì)。高效——可在較短的時(shí)間內(nèi)同時(shí)分離分析極其復(fù)雜的混合物。高靈敏度——可以檢測(cè)10-11~10-13g物質(zhì)。檢測(cè)濃度可達(dá)到ppt級(jí)。分析速度快——一般分析只要100

2、~101min，某些快速分析，1秒可以分析十幾個(gè)組分。應(yīng)用范圍廣——適用于沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無(wú)機(jī)試樣的分析。過(guò)程工程學(xué)報(bào)，2002,2(2):122-126氣相色譜法（GC）的特點(diǎn)不足之處：不適用于高沸點(diǎn)、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析。被分離組分的定性較為困難。GC的應(yīng)用范圍生物化學(xué)分析：脂肪酸和脂肪胺石油化工分析：用200m的毛細(xì)管一次可以分析200個(gè)化合物環(huán)境分析：如水中有機(jī)物分析食品分析：如糧食中殘留農(nóng)藥的分析、白酒分析藥物臨床分析：氨基酸、興奮劑的分析軍工分析：如火藥、炸藥分析等氣相色譜組成氣路系統(tǒng)分離系

3、統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分析系統(tǒng)檢測(cè)器+控制系統(tǒng)氣相色譜結(jié)構(gòu)流程1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì);6-壓力表；7-進(jìn)樣口；8-色譜柱;9-檢測(cè)器；10-放大器；11-溫度控制器；12-記錄儀或工作站載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱檢測(cè)系統(tǒng)溫控系統(tǒng)氣相色譜分離過(guò)程待測(cè)樣品在高溫的氣化室氣化后在惰性氣體的帶動(dòng)下進(jìn)入色譜柱，色譜柱內(nèi)含有液體或固體固定相，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立。由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附、解吸。結(jié)

4、果是在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出色譜柱，進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器通過(guò)不同的反應(yīng)機(jī)理將樣品的濃度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，并將電信號(hào)放大后傳送給記錄儀或色譜工作站，就是色譜圖。如果沒(méi)有樣品流出時(shí)，此時(shí)記錄的信息是檢測(cè)器的本底信號(hào)，即色譜圖的基線。GC色譜圖影響分離的因素色譜柱的選擇柱長(zhǎng)和柱徑固定液的極性載體的選擇色譜柱的溫度載氣的流速進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量載氣種類的選擇載氣種類的選擇應(yīng)考慮三個(gè)方面：載氣對(duì)柱效的影響、檢測(cè)器要求及載氣性質(zhì)。載氣摩爾質(zhì)量大，可抑制試樣的縱向擴(kuò)散，提高柱效。載氣流速較大時(shí)

5、，傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用，采用較小摩爾質(zhì)量的載氣（如H2，He），可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。熱導(dǎo)檢測(cè)器需要使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的氫氣有利于提高檢測(cè)靈敏度。在氫焰檢測(cè)器中，氮?dú)馊允鞘走x目標(biāo)。在載氣選擇時(shí)，還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性、經(jīng)濟(jì)性及來(lái)源是否廣泛等因素。氣體種類GC檢測(cè)器把柱后流出的組分信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)榭蓽y(cè)量的信號(hào)（一般是電信號(hào)）性能：靈敏度檢測(cè)限GC檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）電子捕獲檢測(cè)器（ECD）火焰光度檢測(cè)器（FPD）熱離子檢測(cè)器（TID）光離子化檢測(cè)器（PID）檢測(cè)器一般都要求靈敏度高、檢測(cè)限低

6、、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍寬、穩(wěn)定性好。檢測(cè)器響應(yīng)特性敏感度,g/s響應(yīng)時(shí)間,s最小檢測(cè)量,gTCD濃度型10-6-10-10g/ml?110-6FID質(zhì)量型2×10-12?0.1?5×10-13ECD濃度型10-14g/ml?110-14FPDP,質(zhì)量;S,濃度平方P:10-12;S:10-11?0.1?10-10TID質(zhì)量型N:10-3;P:10-14?110-13PID質(zhì)量型10-13?0.110-11檢測(cè)器的分類微分型和積分型濃度型和質(zhì)量型通用型和專用型破壞型和非破壞型TCD——微分型、濃度型、通用型、非破壞型

7、FID——微分型、質(zhì)量型、通用型、破壞型熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）TCD是基于物質(zhì)的熱導(dǎo)系數(shù)而設(shè)計(jì)的檢測(cè)器。用來(lái)測(cè)量氣體熱導(dǎo)的熱導(dǎo)池一般是由熱的良導(dǎo)體不銹鋼制成。當(dāng)流經(jīng)熱導(dǎo)池的氣體的熱導(dǎo)率發(fā)生??變化時(shí)，熱導(dǎo)池池體發(fā)生?Q的熱量變化，引起熱敏元件?T的溫度變化，從而使熱敏絲的阻值變化?R，這種變化由惠斯頓電橋測(cè)定，最后反映出組分的濃度變化?C。熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)池體（一般用不銹鋼制成）、熱敏元件（鎢絲）參考臂：僅允許純載氣通過(guò)，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。測(cè)量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過(guò)，則連接在緊靠近分離柱出口處。影響TCD靈

8、敏度的因素橋路電流I：I?，鎢絲的溫度?，鎢絲與池體之間的溫差?，有利于熱傳導(dǎo)，檢測(cè)器靈敏度提高。檢測(cè)器的響應(yīng)值S∝I3，但穩(wěn)定性下降，基線不穩(wěn)。橋路電流太高，還可能造成鎢絲燒壞。池體溫度：池體溫度與鎢絲溫度相差越大，越有利于熱傳導(dǎo)，檢測(cè)器的靈敏度也就越高，但池體溫度不能低于分離柱溫度，以防止試樣組分在檢測(cè)器中冷凝。