《氣相色譜實驗》PPT課件

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1、氣相色譜實驗浙江大學化學系陳關喜guanxi@zju.edu.cn一、本實驗的目的GC法分離丁醇異構體及其含量測定1．掌握氣相色譜儀的基本構成及基本操作2．掌握色譜柱分離化學物質的原理，以及影響分離度的因素3．掌握分離度的計算方法4．掌握氣相色譜中保留值定性與內標法定量的分析方法二、氣相色譜儀簡介三、儀器組成1、載氣氣相色譜使用的載氣必須是化學惰性的載氣要求非常純凈，必要時還需要現(xiàn)場凈化除水、去雜常用的有：氮氣、氦氣、氬氣、氫氣、二氧化碳載氣的選擇主要考慮與檢測器的類型匹配2、進樣口“瞬間”進樣微量進樣器溫度比難揮發(fā)組分的沸點高50℃以上

2、填充色譜柱進樣量為0.1~20μL毛細管色譜柱10-3~10-2μL3、色譜柱填充柱化學惰性、規(guī)格均一的填料填料表面均勻涂覆液態(tài)的固定相大多數(shù)填充柱長度為1.5~10m，內徑2~4mm毛細管色譜柱熔融石英毛細管色譜柱內徑小于1mm，長度幾米~上百米4、柱溫控制溫控誤差在0.1℃以內適宜的柱溫為略高于樣品的平均沸點降低柱溫，能提高分離度、延長分析所需時間提高柱溫，出峰速度加快、分離度下降如果樣品中各組分沸點相差懸殊，則要采用程序升溫方法，兼顧低沸點組分和高沸點組分，得到合適的出峰時間分布5、檢測器Detector檢測器Type類型Suppo

3、rtgases輔助氣Selectivity選擇性Detectability檢測限Dynamicrange響應范圍Flameionization(FID)MassflowHydrogenandairMostorganiccompounds100pg107Thermalconductivity(TCD)ConcentrationReferenceUniversal1ng107Electroncapture(ECD)ConcentrationMake-upHalides,nitrates,nitriles,peroxides,anhydride

4、s,organometallics50fg105Nitrogen-phosphorus(NPD)MassflowHydrogenandairNitrogen,phosphorus10pg106Flamephotometric(FPD)MassflowHydrogenandairpossiblyoxygenSulphur,phosphorus,tin,boron,arsenic,germanium,selenium,chromium100pg103Photo-ionization(PID)ConcentrationMake-upAlipha

5、tics,aromatics,ketones,esters,aldehydes,amines,heterocyclics,organosulphurs,someorganometallics2pg107氫火焰離子化檢測器(FID)氫氣在空氣中燃燒形成氫火焰有機化合物在該火焰中燃燒，產(chǎn)生離子和電子火焰的上方附加一個強電場和一個集電極離子和電子就會在電場作用下定向移動，并在集電極上形成電壓差質量型檢測器靈敏度高、噪音低、線性響應范圍寬構造簡單、維護簡便、耐用性好樣品徹底燒毀四、色譜原理當樣品通過進樣口汽化進入色譜柱，化合物分子會溶解在固定相，

6、隨后在溫度、氣流作用下再次汽化到流動相，這個過程不斷反復，微弱的性質差別被不斷累計放大，直至流出色譜柱；有兩種力同時影響組分的分離，即（1）建立在拉烏爾定律基礎上的蒸汽壓平衡力和（2）組分分子與固定相分子間的作用力，組分最終從柱后流出的次序就是這兩種力相互“競爭”的結果。與固定相親和力強的化合物，汽化到流動相比較難，流出色譜柱的時間（保留時間Retentiontime，Rt）也就比較長；保留時間還取決于蒸汽壓和汽化焓，即與沸點密切相關；保留時間受色譜柱溫度、流動相速度的影響也很明顯。根據(jù)相似相溶的原理，不同極性的色譜柱適合分離相應極性的化

7、合物。五、分離度左圖是典型的氣相色譜圖右圖第2、3峰部分重疊分離度計算：六、校正因子fi校正因子，單位峰面積所代表的某種物質的質量，與物質的性質有關。無法準確測定?。i=fiAifi’相對校正因子七、儀器與試劑儀器氣相色譜儀：GC-2014日本島津色譜柱：Rtx-1，長30m，內徑0.25mm，固定液膜厚度0.25μm載氣：氮氣輔助氣：氫氣、空氣微量注射器：5μL試劑分析純的無水乙醇；正丁醇；2-丁醇；2-甲基-1-丙醇；2-甲基-2-丙醇定性標定溶液：分別取0.5mL四個丁醇異構體標樣于4個10mL容量瓶中，加入無水乙醇定容（實驗室提

8、供）定量標準溶液：學生配制未知樣品溶液：實驗室提供，已知正丁醇含量為0.4050g/10mL八、實驗步驟1、按操作說明書使色譜儀正常運行，并設定一個初步的分析條件2、配制定量標準溶液：分別取0