染整培訓(xùn)資料-6第六章 不溶性偶氮染料.ppt

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1、1第六章不溶性偶氮染料§1引言§2偶氮染料的重氮化和偶合反應(yīng)§3色基、色酚與色鹽§4印花用穩(wěn)定不溶性偶氮染料§1引言2一、概念二、不溶性偶氮染料的特點三、染料的結(jié)構(gòu)四、染色工藝重氮組分經(jīng)重氮化成為重氮鹽，重氮鹽帶正電荷，偶合組分在堿性條件下，酚羥基可以電離成為酚的負氧離子。把兩者同時染到纖維上，并發(fā)生偶合反應(yīng)就可以在纖維上形成不帶水溶性基團，不溶于水的偶氮染料。用這種原理染色的染料稱為不溶性偶氮染料。一、概念2色澤濃艷，適用于染濃色，不適于淡色，淡色遮蓋力小。色譜齊全（缺綠），其中尤以橙、紅、藍、紅醬、棕等的濃色見長，特別是大紅色十分鮮

2、艷。合成簡單，成本較低，應(yīng)用工藝復(fù)雜。水洗牢度很高摩擦牢度不高，不耐氧漂。4二、不溶性偶氮染料的特點當(dāng)色酚對纖維的直接性較高時，染料的耐洗牢度相對較高。色基的分子結(jié)構(gòu)對染料的耐洗牢度影響較小。不溶性偶氮染料染色時造成的浮色較嚴重，因此一般摩擦牢度較差。5有些橙、紅、紅醬、棕色的日曬牢度可達6級或6級以上強堿條件染色，主要用于棉纖維的染色，很少用于蛋白質(zhì)纖維6日曬牢度隨染色濃度的降低而下降很多，濃色較高，淡色較低。不溶性偶氮染料是由色酚（即偶合組分）與色基（可以重氮化的芳香伯胺化合物）兩部分組成。1.色基（Base,倍司）：重氮組分（芳伯

3、胺）。重氮化后帶正電荷，溶于水；稱為顯色劑。2.色酚（Naphtol，納夫妥，或叫打底劑，或叫偶合組分），酚類化合物，在堿性條件下帶負電，溶于水。這類染料又稱為納夫妥染料。三、染料的結(jié)構(gòu)4染色時，重氮鹽要用冰降溫，也稱冰染料。色酚色酚堿性溶液纖維上偶合成偶氮分子重氮鹽上染纖維OH?打底顯色皂煮、水洗、烘干5四、染色工藝：OH?色酚鈉鹽水溶游離燒堿即堿過量，保證工作液穩(wěn)定色酚AS610§2偶氮染料的重氮化和偶合反應(yīng)§2.1引言§2.2重氮化反應(yīng)§2.3偶合反應(yīng)11在應(yīng)用上包括酸性，冰染，直接，分散，活性，陽離子等染料類型。在偶氮染料的生產(chǎn)

4、中，重氮化與偶合是兩個主要工序及基本反應(yīng)。偶氮染料是品種數(shù)量最多的一類染料，達染料品種50％以上?！?.1引言重氮化重氮鹽偶合組分偶氮染料重氮組分偶合反應(yīng)+〇+偶氮染料的主要合成方法：采用重氮化、偶合反應(yīng)?！?.2重氮化反應(yīng)一、重氮化反應(yīng)式二、影響重氮化反應(yīng)的因素三、重氮化的工藝方法芳香族伯胺和亞硝酸作用，生成重氮鹽的反應(yīng)，稱為重氮化反應(yīng)一、重氮化反應(yīng)式芳伯胺常稱重氮組分亞硝酸為重氮化試劑。因亞硝酸不穩(wěn)定，通常使用亞硝酸鈉和鹽酸或硫酸反應(yīng)生成亞硝酸。反應(yīng)式：15Ar—NH2+NaNO2+2HX0~5℃Ar-N2+X-+NaX+2H2O重

5、氮組分重氮鹽重氮化試劑式中：HX＝HCl、HBr、濃H2SO4、稀H2SO4、HNO3等常用：HCl、H2SO4二、影響重氮化反應(yīng)的因素1.酸的用量或濃度的影響2.亞硝酸鈉用量的影響3.反應(yīng)溫度的影響161.酸的用量或濃度的影響重氮鹽一般是容易分解的按反應(yīng)式計算，1分子氨基重氮化僅需要兩分子的酸；但要使反應(yīng)得以順利進行，酸量必須適當(dāng)過量。酸過量多少？酸過量多少取決于芳伯胺的堿性。堿性越弱，過量越多。一般是過量25～100%。有的過量更多，甚至需在濃硫酸中進行。Ar-NH2+H+→Ar-NH3+反應(yīng)體系的酸性不能太強。否則，易生成氨基正離

6、子。酸性太強，芳胺轉(zhuǎn)化為氨基正離子，不能反應(yīng)，反應(yīng)體系中芳胺濃度太低，反應(yīng)速度變慢。根據(jù)反應(yīng)式，亞硝酸鈉的用量與胺為1:1。但由于亞硝酸不穩(wěn)定，有部分要分解，所以實際用量為胺的1.05~1.1倍。反應(yīng)自始至終必須保持亞硝酸（鈉）過量。否則也會引起自我偶合反應(yīng)，生成重氮亞氨基化合物。2.亞硝酸鈉用量的影響通過控制亞硝酸鈉的加入速度來控制。速度過快或者過慢會導(dǎo)致亞硝酸分解或者副反應(yīng)的產(chǎn)生。淀粉-碘化鉀試紙檢測亞硝酸（鈉）是否過量。試紙在0.5-2s內(nèi)變藍說明亞硝酸過量。21Ar-NH2+Ar-N=N+X-Ar-N=N-NH-Ar+HX重氮亞

7、氨基化合物在高溫時，亞硝酸、重氮鹽不穩(wěn)定，因此反應(yīng)在低溫下進行，一般為0～5℃。若重氮鹽較穩(wěn)定，則可以稍高一些，在10～15℃反應(yīng)。重氮化反應(yīng)溫度主要取決于重氮鹽的穩(wěn)定性。堿性較弱的芳香伯胺，其重氮鹽穩(wěn)定性越高。3.反應(yīng)溫度的影響1.直接重氮化法（順法）2.倒重氮化法（逆法）三、重氮化的工藝方法芳伯胺易溶于酸中——在稀酸中即可溶解；重氮化反應(yīng)活性大——可采用弱親電試劑（1）堿性較強的芳伯胺方法：先把芳伯胺溶于酸中，然后在冷卻條件下，加入亞硝酸鈉進行重氮化。1.直接重氮化法（順法）不易形成重氮氨基化合物——酸不需過量太多?？刹捎?mol/

8、L的稀鹽酸作酸劑，胺酸比為1:2.2~1︰2.5，加入亞硝酸鈉要慢，否則生成的亞硝酸來不及反應(yīng)，易揮發(fā)、分解?？刹捎?mol/L濃鹽酸作酸劑，胺酸比為1:3.6，加入亞硝酸鈉要快，使芳伯胺在親電試劑包圍之中