間接碘量法測定硫酸銅中銅含量.doc

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1、實驗八—(2)間接碘量法測定硫酸銅中銅含量一實驗?zāi)康恼莆沼玫夥y定硫酸銅的原理和方法二.實驗原理:[板書]2Cu2++4I-=2CuI↓(白)+I2(紅棕)I2+I-=I3-I2+2S2O32-=S4O62-+2I-指示劑:淀粉近終點時加入近終點時加入KSCN:CuI+SCN-=CuSCN↓(米色)+I-終點:籃色突然消失(米色)[講解]滴定條件:1.過量的KI作用:增大I2的溶解度,降低I2的揮發(fā)性加快反應(yīng)速度,提高反應(yīng)的完全程度2.適當?shù)乃岫龋孩牛岫冗^高:Cu2+催化I-被空氣氧化成I2的反應(yīng),結(jié)果偏高。⑵.酸度過低:反應(yīng)不完

2、全,銅離子水解,終點拖長,結(jié)果偏低。⑶.由于氯離子與二價銅離子絡(luò)合,所以調(diào)節(jié)酸度不能用鹽酸而用硫酸。3.KSCN只能近終點時加入,否則:6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SO42-+HCN+7H+4I2+SCN-+4H2O=SO42-+7I-+ICN+8H+三.實驗方法準確稱取CuSO4試樣0.3~0.4克(三份)于錐型瓶中→3mL1mol?L-1H2SO4→水30mL溶解后→10%KI7~8mL,♀Na2S2O3溶液滴定至淺黃色→1%淀粉1mL→♀Na2S2O3溶液滴定至淺蘭色→5mL10%KSCN→♀Na2S2O

3、3溶液滴定至溶液蘭色突然消失即為終點。四.數(shù)據(jù)處理C×V×10-3×MCumCuSO4Cu%=×100%(MCu=63.55)五.注意事項1.防止銅鹽水解加硫酸,不能加鹽酸。2.一份一份加KI,防止I2揮發(fā),開始時快滴、慢搖。3.淀粉與KSCN的加入要適時,不能過早。第一步:由菊黃—淺黃(小米粥)第二步:蘭色略有紫色第三步:米色(懸浮物)六.思考題1.硫酸銅易溶于水,為什么溶解時要加硫酸?2.用碘法測定鋼含量時,為什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液,會產(chǎn)生什么影響?加入KSCN溶液,會產(chǎn)生什么影響?3,已知,E

4、θCu2+/Cu+=0.158V,EθI2/I-=0.54V,為什么本法中Cu2+離子卻能使I—離子氧化為I2?4.測定反應(yīng)為什么一定要在弱酸性溶液中進行?5.如果分析礦石或合金中的銅,應(yīng)怎樣分解試樣?試液中含有的干擾性雜質(zhì)如Fe3+、NO3-;等離子,應(yīng)如何消除它們的干擾?1.如果用Na2S2O3標準溶液測定銅礦或鋼合金中的銅,用什么基準物標定Na2S2O3溶液的濃度最好?

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