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1、氣相色譜法在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用應(yīng)用化學(xué)02冷方方8摘要：氣相色譜法是現(xiàn)代分析的主要手段之一。近年來，氣相色譜的各個領(lǐng)域都取得長足的進步和發(fā)展。本文介紹了氣相色譜法在大氣、室內(nèi)氣體、各種水體和其他類型污染物的應(yīng)用，并闡述了氣相色譜的發(fā)展趨勢。關(guān)鍵字：氣相色譜法，聯(lián)用技術(shù)，環(huán)境監(jiān)測1前言色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性，當(dāng)兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中進行多次反復(fù)分配而實現(xiàn)分離。在色譜技術(shù)中，流動相為氣體的叫氣相色譜，流動相為液體的叫液相色譜。氣相色譜法由于其具有分離效能高、分析速度快、選擇性好等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品中
2、的污染物分析、藥品質(zhì)量檢驗、天然產(chǎn)物成分分析、食品中農(nóng)藥殘留量測定、工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控等領(lǐng)域。2氣相色譜法現(xiàn)狀氣相色譜法廣泛用于純物質(zhì)中的雜質(zhì)、環(huán)境污染物、食品中有害成分、藥物有效成分、代謝物、刑事法醫(yī)鑒定、石油化工生產(chǎn)中痕量物質(zhì)等的分析。隨著有毒有害有機污染物對空氣、水、土壤及糧食、蔬菜的污染日益嚴重,有機污染物的監(jiān)測已得到世界各國的重視。常用的CODCr和CODMn的監(jiān)測方法不能檢測出多環(huán)芳烴、苯系物、PCB等強致癌物的狀況。GC,GC-MS,HPLC法是有機污染物監(jiān)測的常用方法。尤其是GC法以其相對價格低廉,操作簡便,易于推廣利用而備受關(guān)注。目前,美國、日本和我國在有機污染物監(jiān)測
3、的方法中,GC法占了80%。氣相色譜分析法在環(huán)境水和廢水分析中有著廣泛的應(yīng)用,特別是對水中復(fù)雜、痕量、多組分有機物分析,GC是強有力的成分分析工具,而MS是能給出最充分信息的結(jié)構(gòu)分析器。二者的結(jié)合常常成為首選的分析方法。據(jù)報道少數(shù)發(fā)達國家已將GC/MS系統(tǒng)列為水中有機物的監(jiān)測分析方法和標準分析方法,成為有力的鑒定工具。全球性的多環(huán)芳烴污染一直為人們關(guān)注。多環(huán)芳烴主要產(chǎn)生于煤的加工轉(zhuǎn)化工藝中,后隨工業(yè)排放水進入環(huán)境。由于它具有生物誘變性和致癌性,深受各國的關(guān)注。復(fù)旦大學(xué)的陳正夫、陳思華介紹了利用色譜保留值結(jié)合質(zhì)譜信息鑒定多環(huán)芳烴在焦化廢水形態(tài)分布分析中的應(yīng)用研究。將多環(huán)芳烴的Lee保留
4、指數(shù)推廣到環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用條件和范圍,探討全過程跟蹤式的焦化廢水采樣方式,分析方法切實、有效。在水處理的厭氧發(fā)酵過程中,選用不同的菌種產(chǎn)生不同的氣體,不同組分、不同含量的氣體需選用不同的條件進行分析。云南師范大學(xué)太陽能研究所的高天榮、肖怡玲、徐銳等人通過實踐,用HP4890D氣相色譜儀和常用固定相摸索出包括O2、N2、CO2、H2和CH4的測試條件,取得了良好的效果。2005年11月哈爾濱水污染情況的檢測，就是用GC來進行的。溶膠凝膠柱是一種新型色譜柱,具有耐高溫、分離效果佳、重現(xiàn)性好、制作工藝簡單等特點。南京師范大學(xué)王東新采用新型的溶膠凝膠毛細管氣相色譜柱可直接對飲料中的苯甲酸進行
5、測定,而無需將苯甲酸衍生化,避免了衍生過程帶來的誤差。水源水中丙烯酰胺的測定是根據(jù)丙烯酰胺在pH1～2的條件下與新生態(tài)的溴發(fā)生加成反應(yīng),生成α—β—二溴丙酰胺,用乙醇乙酯萃取,以(10%DEGS+2%溴化鉀色譜柱分離,以GC-ECD測定,其最低檢出量為0.015μg;水源水中環(huán)烷羧酸的測定是利用三甲基氯硅烷為硅烷化試劑與環(huán)烷羧酸衍生后進行氣相色譜分析,方法的最低檢出濃度為0.01mg/L,衍生反應(yīng)在35℃水浴2min即可完成。居室空氣中甲醛的測定是根據(jù)甲醛能與2,4—二硝基苯肼衍生成2,4—二硝基苯腙,用環(huán)己烷提取,以O(shè)V—17與QF—1混涂色譜柱分離,用ECD測定,當(dāng)采氣量為10L
6、時,其最低檢出濃度為0.01mg/m3,衍生反應(yīng)在60℃水浴中15min即可完成。3氣相色譜法的優(yōu)缺點氣相色譜有以下優(yōu)點:氣相色譜法具有高效、靈敏、快速、能同時分離分析多種組分、樣品用量少、應(yīng)用范圍廣等,可用來測量皮克級痕量污染物。此外,氣相色譜還有一些長處:a.檢測響應(yīng)時間較短;b.分析速度快,一般幾分鐘到幾十分鐘便可完成分析周期;c.應(yīng)用范圍廣,對操作溫度和壓力限制小。氣相色譜法其流動相為氣體,固定相有固體吸附劑和有機液體。固體吸附劑品種少、重現(xiàn)性較差。用得較少,主要用于分離分析永久性氣體和Cl~C4低分子碳氫化合物。氣—液分配色譜的固定液純度高、包譜性能重現(xiàn)性好,品種多,可供選
7、擇范圍廣。因此,目前大多數(shù)氣相色譜分析是氣液分配色譜。將待測試樣進行化學(xué)衍生處理法(簡稱CFD法,可用以分析高沸點,強極性,腐蝕性以及熱不穩(wěn)定性化合物.衍生法種類繁多,用于色譜試樣處理的衍生法主要有:硅烷化法、成肟或腙法、酯化法、?；āⅪu化法、環(huán)化法及無機試樣衍生法但氣相色譜最大的缺點就是不能直接根據(jù)色譜峰得出定性結(jié)論。而需用已知物的色譜數(shù)據(jù)對照,才能得到定性結(jié)果。4氣相色譜的發(fā)展趨勢4.1儀器方面的最新進展自動化程度進一步提高，特別是EPC（電子程序壓
