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1、化學氣相沉積(CVD) 制樣與分析主講人：楊彩鳳指導老師：秦麗溶(ChemicalVaporDeposition)總覽化學氣相沉積（CVD）CVD基礎(chǔ)知識CVD制樣與分析CVD的幾種新技術(shù)CVD的應(yīng)用一、CVD基礎(chǔ)知識1.1CVD原理定義步驟CVD常見沉積反應(yīng)1.2CVD技術(shù)概念分類流程圖特點1.3CVD生長方式汽-液-固（VLS）生長方式汽-固（VS）生長方式1.1CVD原理1.1.1什么是CVDCVD是利用氣態(tài)物質(zhì)在固體表面進行化學反應(yīng)，生成固態(tài)沉積物的工藝過程。1.1.2三個步驟：（1）產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)（2）將揮發(fā)性物質(zhì)運送到沉積區(qū)（3）于基體上發(fā)生化學反應(yīng)而生成固態(tài)產(chǎn)物1.1.31、
2、常見化學氣相沉積反應(yīng)：熱分解反應(yīng)、化學合成反應(yīng)、化學傳輸反應(yīng)等。（1）熱分解反應(yīng)?氫化物分解，沉積硅：?金屬有機化合物分解，沉積?羰基氯化物分解，沉積貴金屬及其他過渡族金屬（2）化學合成反應(yīng)：主要用于絕緣膜的沉積?沉積二氧化硅?沉積（3）化學傳輸反應(yīng)：主要用于稀有金屬的提純和單晶生長?的提純?單晶生長1.1.32.化學氣相沉積的基本條件（1）在沉積溫度下，反應(yīng)物必須有足夠高的蒸汽壓。（2）除了需要得到的固體沉積物外，化學反應(yīng)的其他生成物都必須是氣態(tài)。（3）沉積物本身的飽和蒸汽壓應(yīng)足夠低，以保證它在整個反應(yīng)和沉積過程中都一直保持在加熱的襯底上。1.2化學氣相沉積技術(shù)1.2.1概念（1）什么是
3、化學氣相沉積技術(shù)？化學氣象沉積技術(shù)是一種材料表面改性技術(shù)。它可以利用氣相間的反應(yīng)，在不改變基體材料成分和不削弱基體材料強度的條件下，賦予材料表面一些特殊的性能。（2）CVD系統(tǒng)任何CVD系統(tǒng)，均包含一個反應(yīng)器（Reactor）、一組氣體傳輸系統(tǒng)、排氣（Exhaust）系統(tǒng)及制程控制系統(tǒng)（ProcessControlSystem）等。1.2.2分類反應(yīng)器是CVD裝置最基本的部件。根據(jù)反應(yīng)器結(jié)構(gòu)的不同,可將CVD技術(shù)分為開管氣流法和封管氣流法兩種基本類型。封管法（1）這種反應(yīng)系統(tǒng)是把一定量的反應(yīng)物和適當?shù)幕w分別放在反應(yīng)器的兩端,管內(nèi)抽真空后充入一定量的輸運氣體,然后密封,再將反應(yīng)器置于雙溫區(qū)
4、內(nèi),使反應(yīng)管內(nèi)形成一溫度梯度。（2）封管法的優(yōu)缺點優(yōu)點：?可降低來自外界的污染;?不必連續(xù)抽氣即可保持真空;?原料轉(zhuǎn)化率高。缺點：?材料生長速率慢,不利于大批量生產(chǎn);?有時反應(yīng)管只能使用一次,沉積成本較高;?管內(nèi)壓力測定困難,具有一定的危險性。開管法（1）開管氣流法的特點是反應(yīng)氣體混合物能夠連續(xù)補充，同時廢棄的反應(yīng)產(chǎn)物不斷排出沉積室。（2）開管法優(yōu)點：?式樣容易放進和取出?同一裝置可以反復多次使用?沉積條件易于控制，結(jié)果易于重現(xiàn)（3）按照加熱方式的不同，開管氣流法可分為熱壁式和冷壁式兩種。?熱壁式反應(yīng)器一般采用電阻加熱爐加熱，沉積室室壁和基體都被加熱。因此，這種加熱方式的缺點是管壁上也會發(fā)
5、生沉積。?冷壁式反應(yīng)器只有基體本身被加熱,故只有熱的基體才發(fā)生沉積。實現(xiàn)冷壁式加熱的常用方法有感應(yīng)加熱，通電加熱和紅外加熱等。按照反應(yīng)器結(jié)構(gòu)劃分：CVD設(shè)備擴散傳遞吸附反應(yīng)副產(chǎn)物解吸附成膜排氣1.2.3CVD流程圖1.2.4CVD技術(shù)的特點（1）沉積物眾多（2）可在常壓或低壓下進行沉積（3）能均勻涂覆幾何形狀復雜的零件（4）涂層和基體結(jié)合牢固（5）可以控制鍍層的密度和純度（6）設(shè)備簡單，操作方便1.3CVD制備材料的生長機制合成材料主要是通過氣-液-固(VLS)機制和氣-固(VS)機制引導的。1.3.1VLS生長機制（1）概念在所有的氣相法中，應(yīng)用VLS機制制備大量單晶納米材料和納米結(jié)構(gòu)應(yīng)
6、該說是最成功的。VLS生長機制一般要求必須有催化劑(也稱為觸媒)的存在。（2）VLS生長機制流程圖Si金屬催化劑Si過飽和析出并結(jié)晶納米線結(jié)晶階段生長階段共溶階段氣相(Vapor)液相(Liquid)固相(Solid)（Ni、Cu、Fe······）高溫下軸向生長（3）VLS生長機制的特點：①具有很強的可控性與通用性.②納米線不含有螺旋位錯③雜質(zhì)對于納米線生長至關(guān)重要，起到了生長促進劑的作用.④在生長的納米線頂端附著有一個催化劑顆粒，并且，催化劑的尺寸很大程度上決定了所生長納米線的最終直徑，而反應(yīng)時間則是影響納米線長徑比的重要因素之一.⑤納米線生長過程中，端部合金液滴的穩(wěn)定性是很重要的.1
7、.3.2VS(Vapor-Solid)生長機制該生長機制一般用來解釋無催化劑的晶須生長過程。生長中，反應(yīng)物蒸氣首先經(jīng)熱蒸發(fā)、化學分解或氣相反應(yīng)而產(chǎn)生，然后被載氣輸運到襯底上方，最終在襯底上沉積、生長成所需要的材料。主要有兩種觀點：頂部生長機制和底部擠出機制。認為金屬是通過氧化物內(nèi)部的線缺陷，包括螺位錯、內(nèi)晶界或空洞擴散至頂部，然后與氧反應(yīng)而生長。二、制樣與分析2.1制樣形貌分析2.2分析成分分析結(jié)構(gòu)分析表面界面分析二、制
